分光光度法测定油脂氧化物的过氧化值

分光光度法测定油脂氧化物的过氧化值

作者：张灵枝

来源：《现代食品·上》2019年第06期

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn

摘 要：为有效优化食用油油脂氧化物的检测方式，本文以分光光度法对油脂氧化物的过氧化值进行了参数化测定。首先，系统介绍了测定试验所需要的材料和方法，然后对实验数据进行了全面的分析，并建立了模型，意在指进一步提高我国食品用油成分检测的技术方法，满足实际生产检测需要。

关键词：分光光度法;油脂氧化物;实验模型建立

Abstract：In order to effectively optimize the detection method of edible oils and fats and oxides， the peroxidation value of oil oxides was determined by spectrophotometry. First of all， the system introducedthe materials and methods needed for the test， and then carriedout a

comprehensive analysis and model establishment based on the data obtained from the experiment，

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn

which means to further improve the technical methods for detecting oil components in China， to meet the actual production. Detection needs.

Key words：Spectrophotometry; Oil oxides; Experimental model establishment 中图分类号：O657.32

由于油脂类化合物化学性质较为活泼，极易与氧气接触，发生化学反应，即氧化现象。日常生活中所使用的食用油的主要成分为油脂化合物，当油脂发生氧化后，会破坏食用油的质量。随着氧化反应的时间延长，油脂氧化物的过氧化值会逐渐升高，并发生裂变，最后形成挥发性质极强的小分子物质，例如：醛、酸、酮等聚合物，当人体食用了含有上述成分的食用油后，会给人体的器官带来一定伤害[1]。由此可见，借助科学的技术方法对食用油中过氧化物的有效成分进行检测，是极其有必要的。基于此，本文以常用的食用油为实验材料，运用分光光度法对其过氧化物的成分和含量进行全面研究，希望在此基础上，能够进一步推动食用油过氧化物的检测技术的稳定发展。 1 食用油油脂氧化物实验 1.1 实验材料

本实验所选取的是在综合农贸市场中流动的不同生产厂家、不同成分、不同类型的食用油，例如常用的菜籽压榨油、大豆油、玉米油、花生油及芝麻油等等。 1.2 实验仪器与试剂

仪器：采用UV2550型分光光度计。试剂：溶剂配合比为3∶1、3∶2、3∶3、3∶4、3∶5及3∶6的异辛烷和冰乙酸试剂;饱和碘化钾试剂[2]。 1.3 实验原理

该实验的操作基本原理是碘元素与淀粉反应后呈蓝色，该实验现象能直观、清晰地反映化学实验的反应结果[3]。因此，在该实验中，食用油中的过氧化物在含有碘化钾的不同溶剂配合比的异辛烷、冰乙酸混合试剂中溶解后，能发生一定的化学反应，从而生成碘元素。将碘溶液稀释到一定程度后，会在淀粉的作用下显蓝色。此时，合理控制实验时间，并使用分光光度计进行检测，根据实际的光度变化，计算食用油的过氧化值[4]。 1.4 食用油油脂过氧化值的测定

使用碘量法对食用油的过氧化值进行测定，具体检测方式可参考食用油成分检测相关规范准则。

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn

1.5 檢测食用油过氧化值的最适条件 1.5.1 光波长度

实验温度为室内温度，选取食用油样品0.1 g、同一溶剂配合比的异辛烷、冰乙酸混合试剂5 mL、饱和碘化钾溶液0.6 mL，将进行相应反应和处理后的溶液，放置在阴暗的实验环境中，控制时间为6 min，随后添加淀粉溶液1 mL，搅拌、定容，并选用300～800 nm的波长对溶液进行测量[5]。

1.5.2 饱和溶液的实验有效剂量

同样将实验温度控制为常温，将食用油样品等容量分为6份，每份0.1 g、同一溶剂配合比的异辛烷、冰乙酸混合试剂5 mL、饱和碘化钾溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL及1.2 mL，控制时间为6 min，随后添加淀粉溶液1 mL，搅拌、定容，最后在535 ㎜处测定溶液的吸光度。

1.5.3 实验时间

同样将实验温度控制为常温，将食用油样品等容量均分为6份，每份0.1 g，加入同一溶剂配合比的异辛烷、冰乙酸混合试剂5 mL、饱和碘化钾溶液0.6 mL，控制时间为2、4、6、8、10 min及12 min，随后添加淀粉溶液1 mL，搅拌、定容，最后在535 nm处测定溶液的吸光度。

1.5.4 淀粉添加容量值

同样将实验温度控制为常温，将食用油样品等容量均分为6份，每份0.1 g、加入同一溶剂配合比的异辛烷、冰乙酸混合试剂5 mL、饱和碘化钾溶液0.6 mL，时间设定为6 min，分别添加0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL及3.0 mL的淀粉溶液，搅拌、定容，最后在535 nm处测定溶液的吸光度。 1.6 光谱模型的建立

在常温环境下，分别在容量为50 mL且干燥的比色管中，加入同一溶剂配合比的异辛烷、冰乙酸混合试剂5 mL，再分别加入不同容积的标准液，搅拌、定容。最后，在比色管中加入淀粉溶液，加水、稀释、定容，待溶液产生明显的分层现象后，在535 nm处测定溶液的吸光度，从而建立食用油过氧化值的光谱模型。 2 食用油过氧化值实验结果分析 2.1 实验光波长度

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn

实际上，在选择波长时，要根据实际的实验情况选择，否则会对实验产生较大影响。一般采用光谱波长在300～800 nm的波长进行后续溶液的光谱测量，检测结果如图1所示。 根据光谱图可以清晰的看出，在500～600 nm范围内，有较高的吸收峰。 2.2 饱和溶液的实验有效剂量

碘化钾的添加量可对实验结果造成直接影响。例如，所添加的碘化钾容量较小时，会导致实验结果出现数值上的差异，影响结果的准确性。如果碘化钾的添加量过多，同样会给实验带来影响，因此，为进一步减少浪费，将风险控制到最小，可通过对实验样品添加不同体积的碘化钾溶液，制定出不同容量下溶液光谱的变化图，如图2所示。

由图可知，当碘化钾溶液的容量在0.4～0.8 mL时，溶液吸光度数值的变化波动较小，因此确定该实验的碘化钾溶液容量为0.6 mL。 2.3 反应时间

碘化鉀与油样中的过氧化物反应的时间决定了油样内的过氧化物是否能够完全反应，反应时间的长短会影响试验结果的精准性。从同一食用油样内抽取6份样品，每份为0.100 g，反应时间为2、4、6、8、10 min及12 min，结果见图3。

在反应6 min后，反应时间对吸光度的影响并不显著，溶液吸光度不会随反应时间发生明显变化，基本趋于稳定值。表明此时过氧化物与碘化钾已充分反应，即便是延长反应时间，也不会使溶液吸光度发生变化，因此，将反应时间定为6 min。 2.4 淀粉溶液添加量

淀粉添加量对溶液显色反应的影响较大，若添加量过大，将会影响溶液吸光度检测的精准性。过小则会导致溶液中的碘无法完全形成络合物，从而影响测定结果。从同一油样内取出6份同等质量的样品，添加不同量的淀粉溶液，0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL及3.0 mL，结果如图4所示。

基于图4可知，当淀粉溶液达到1.0 mL后，淀粉的添加量持续增加时，溶液吸光度也不变。溶液吸光数值接近稳定数值，表明淀粉已经全部与碘形成络合物，且较为稳定。因此，将淀粉添加量确定为1.0 mL。 2.5 模型的建立

对检测条件进行实验分析，以0.100 g油样进行反应条件检测，检测碘标准液的吸光度，并将其换算成过氧化数值，建立氧化值-吸光度检测模型，如图5所示。

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn

基于图5分析可知，该预测模型为y=28.856x+0.1331，R2=0.998 5。模型的R2值接近1，说明溶液吸光度与过氧化值的线性关系较好，表明该建设模型切实可行。 3 结语

综上所述，在对食用油油脂氧化物的过氧化值进行测定的过程中，使用分光光度法能够进行准确、快速的测定。通过对实验数据和现象的系统分析，希望能进一步推动我国食物成分检测的技术发展。 参考文献：

[1]程宁宁，贾颖萍，尹静梅.现代分析仪器检测油脂过氧化值的研究进展[J].食品工业，2017，38（6）：266-269.

[2]杨 昕，郭 超，李 豪，等.基于可见分光光度法的食用油过氧化值检测[J].粮油加工（电子版），2014（6））：34-39.

[3]伍立锋，陈求欢，林志藩，等.分光光度法测定动物性水产干制品中过氧化值的研究[J].中国热带医学，2011，11（3）：327-328.

[4]李书国，薛文通，张 惠.食用油脂过氧化值分析检测方法研究进展[J].粮食与油脂，2007（7）：35-38.

[5]赵 梅，赵立慧，程 瑞，等.分光光度法测定油脂氧化物的过氧化值[J].中国皮革，2006（11）：39-40.