氯化锌母液回收操作法

名 称 缩合母液 饮用水 醋酸丁酯 活性炭 无水氯化钙 规 格 含量≥98.5% 达标 含量≥99% 脱色力≥12 工业 投料量（Kg、L） 2400L 1000L 600L×2 12Kg 175Kg 备 注 醋酸乙酯约占(2/3), 氯化锌料液约占(1/3) 外购 外购 外购 2.操作过程

2.1．蒸馏、浓缩：将缩合母液2400L加入蒸馏釜内，夹套开蒸汽加热；开闭冷凝系统（石墨冷凝器）和醋酸乙酯接收系统的相关阀门，启动搅拌，先常压蒸馏醋酸乙酯至釜内料液温度至1000C左右；再开启水力喷射真空机组，减压蒸馏醋酸乙酯至釜内料液温度至1100C左右即可，每批蒸馏回收的醋酸乙酯约1550-1600L，将蒸馏釜内的浓缩母液约800L左右转入萃取分层釜内。

2.2．萃取、分层（一次）：在转入浓缩母液（约800L）的萃取分层釜内，先加入900L饮用水，再加入600L醋酸丁酯；启动搅拌，于30-350C搅拌15分钟、静置5分钟分层，将一次萃取的母液转入低位抽提釜内，将一次分层的醋酸丁酯转入洗涤蒸馏釜内。 2.3．萃取、分层（二次）：将低位抽提釜内的母液（约1700L）转入萃取分层釜内，加入600L醋酸丁酯；启动搅拌，于30-350C搅拌15分钟、静置5分钟分层，将二次萃取的母液转入低位抽提釜内，将二次分层的醋酸丁酯转入洗涤蒸馏釜内。

2.4．蒸馏与脱色：将经两次萃取的母液（约1700L）转入蒸馏脱色釜内，加活性炭12Kg，启动搅拌，釜夹套开蒸汽加热，开闭冷却系统（闪冷器）控制料液温度900C左右，一边蒸水一边脱色；控制蒸出水量在450L左右，时间约3小时即可。

2.5．压滤料液：将脱色料液经压滤器进行压滤，滤液收集于氯化锌溶液储罐内，取

样送检，其氯化锌含量一般应在55%左右，再称量分装装桶入库，滤饼（废碳）集中收集处理。

2.6．醋酸丁酯的洗涤蒸馏：将两次萃取母液所用的醋酸丁酯（约1200L左右）收集于洗涤蒸馏釜内，加入100L饮用水，室温下搅拌洗涤30分钟，静置分层，将下层洗涤水收集于储罐，供一次萃取补加水使用；再开启水力喷射真空机组，减压蒸馏醋酸丁酯至釜内料液温度至1100C左右即可，将蒸馏收集的醋酸乙酯供萃取使用。 2.7.醋酸乙酯的脱水：将蒸馏回收的醋酸乙酯（约1600L左右）转入脱水釜，搅拌下投入175Kg无水氯化钙，于600C搅拌3小时，静置15分钟分层，分出下层氯化钙水溶液，收集集中处理；上层醋酸乙酯(水份＜1%)供VE缩合岗位套用。 3.安全注意事项：

3.1本岗位防爆等级为甲级，严格做好五防措施（防火、防爆、防雷、防静电、防冻）。 3.2随时检查反应釜和料液管道是否泄漏，严禁料液泄漏；备料准确无误。 3.3取样必须停搅拌，打雷时不要泄压和取样。

3.4紧急停车（突遇停电、停水、停汽）时，必须先关闭料液阀、蒸汽阀，再停搅拌。 3.5生产现场动火前必须办理动火手续，并经主管部门批准后方可实施。

3.6更换或增加操作人员时，必须先经技术安全培训，通过考核合格方可上岗操作。 3.7操作人员在备料、投料、后处理操作过程中必须穿戴好劳保防护用品。

3.8操作人员在操作过程中经常检查流量、回流量、测温点、压力表、真空度的变化情况，认真及时填写好操作记录。