Ｈｉｇｈ＆Ｎｅｗ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 浅谈火焰光度法测定氧化铝中的氧化钠 秦军龙 （广西华银铝业有限公司技术研究分析中心。广西。百色５３３７００） 【摘要】氧化铝中的氧化钠含量是常规的必测项目之一，当 前使用最多的方法是火焰光度法。本文主要介绍了用火焰光度法测 ｃｘ：—（Ｅｘ－ＥＩ）（Ｃ２－Ｃ１）＋Ｃ１ —定氧化铝中的氧化钠的实验，结果发现使用本方法简便易行，速度 快，而且精密度较高。 Ｅ２一Ｅ１ 【关键词】火焰光度法；氧化铝；氧化钠；测定；混酸 １前言 氧化铝是电解铝生产的主要原料，其中氧化钠的含量会很大程 度地影响电解槽的运行，影响到氧化铝的正常生产。因此，必须准 确检测生产原料中的氧化铝。火焰光度法是测定氧化铝中的氧化钠 的基准法，运用此法测定灵敏度高，操作简单，特效性好，速度快， 稳定性好，且可获得满意效果。使用火焰光度法对氧化铝中的氧化 钠进行测定时，测定条件的选择，样品的处理，甚至细微的故障都 会对测定的准确性造成很大的影响。所以，必须保证仪器的最佳状 态，掌握好每一个操作细节。 １实验部分 其中，ｃｘ代表试液中Ｎａ ０的浓度（ｕ ｇ／ｍ１），Ｃ。和Ｃ 代表高浓 度的Ｎａ。０标准溶液（ｕ ｇ／ｍ１）；Ｅｘ代表喷雾试液中的检流计读数： Ｅ１和Ｅ２分别代表喷雾低浓度、高浓度Ｎａ ０标准溶液时的检流计读数。 ２实验分析 ２．１混酸用量 氧化铝是不溶于水的难熔白色固体，经过高温焙烧的氧化铝也 不溶于酸。但氧化铝能在热的浓硫酸和浓磷酸中被溶解。并且在使 用硫酸（ｉ＋ｉ）２０￣３０ｍｌ和磷酸（３十２）ｌＯｍｌ的热混酸时，在短期内全部 溶解０．５～１．Ｏｇ样品。 ． ２．２控制硫一一磷混酸，以保证氧化钠的正确测定 火焰分光光度计测量氧化铝中的氧化钠时，要注意控制试液中 杂质对于结果的干扰。相关资料显示，磷酸会很大程度的加强钠的 发射强度。试验表明：当磷酸的体积占到试液中百分比＜１％时，对 钠的发射强度影响较小，当磷酸的体积≥２％，就能大大增强钠的发 射强度，可以几乎忽略硫酸对钠的影响。所以，必须控制硫～磷混 酸的体积在２％，且在Ｎａ。０标准系列溶液中加入等量的硫一一磷混酸， 最大程度的避免硫酸、磷酸的影响。 ２．３干扰试验 １．１仪器和试剂 １．１．１仪器维护 火焰光度法所需的主要仪器设备就是火焰光度计，要做好该设 备的日常维护，以保证测定结果的准确性。本实验所使用的仪器是 ６４００火焰光度计。 在火焰光度计的开机调试时，要由小到大缓慢调节燃气调节阀 至火点着，配合调节燃气阀和助燃气阀。 火焰光度计预热。预热２０分钟，预热设备期间要采用蒸馏水连 续进样。开机点火后是冷却状态，然后再升温，当燃气和进样量确 定后，火焰趋向热平衡过程，等火焰稳定，就可以稳定读数了。 做好火焰光度计日常维护。火焰光度计用久后，光电池发生“疲 劳”现象、燃气量不足和雾化器被尘埃堵塞，都会影响到测定的准 确性。光度计在使用一段时间后，必须进行燃气压力的检测并及时 更换燃气，每次测定后，用蒸馏水模拟进样至少５ｍｉｎ，每隔一段时 间用有机溶剂清洗。 ｉ．Ｌ ２试剂配制 分别量取５０ｍｌ优级纯硫酸、磷酸放入石英烧杯中，摇匀，在电 热板上加热至冒烟，等到稍微冷一些的时候放进干燥器内，以备后 面使用；配制硫一磷混酸，２ｍｇ／ｍｌ的氧化铝标准液，ｌｍｇ／ｍｌ的氧化 钠标准贮备液，０．１ｍｇ／ｍｌ的氧化钠标准工作溶液，并配制氧化钠标 准系列。 称取高纯铝丝０．５２９２ｇ放在烧杯中，加ｉ：１的ＨＣ１ ５０ｍｌ和几滴浓 ＨＮ０３，加热待熔解后，放置于旁边冷却，冷却后放入５００ｍｌ容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度；每一次换蒸馏水、试剂、燃气以及仪器的工 作参数和检测环境都要同步；称取０．９４３０ｇＮａＣ１基准试剂溶解在蒸 馏水中，定容至５００ｍｌ；准确吸取５０ｍｌ氧化钠标准贮备液于５Ｏ １容 量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；在１００ｍｌ容量瓶中，分别吸取０．０、 ０．５、１．０、Ｉ．５、２．０、２．５、３．０、３．５、４．０、５．５、６．Ｏｍｌ氧化钠标 准溶液放入其中，各加入２ｍｌ硫一一磷混酸，２５ｍｌ氧化铝标准溶液， 以水定容。 ‘ 试液中铝、微量的Ｆｅ、ｃａ、Ｍｇ等元素会起干扰作用。在Ｎａ ０（２ ｕ ｇ／ｍ１）标准溶液中加入等量的氧化铝，经试验氧化铝能有效控制钠 的吸收，当试液中氧化铝的浓度为ｉ０００ ｕ ｇ／ｍｌ时，钠的回收率为９５ ％左右，为了更好的降低影响，可以通过在标准溶液中加入同样量 的氧化铝。而Ｆｅ、ｃａ、Ｍｇ因为量不大，不会对测定造成明显影响。 ２．４校正标准曲线漂移 因为火焰高度和空气压力等因素的变化，己建立好的标准曲线， 在读数时会发生变化，这时使用已知标准样测试，读数就会偏离标 准值。要避免重新标定标准曲线，有效校正标准曲线，必须吸入３ 钠标准液，一旦发现显示值离标准值有太大的差距，就按空白键和 Ｃｏｎｃ键，将标准曲线自动校正到标准值，再测定样品。 ２．５空气压力控制 空气的压力和稳定会直接影响到火焰形状的稳定，试验发现， 来自空压机的空气，经减压阀后的压力过小时，会因助燃氧气不够， 不能充分燃烧燃气，火焰会出现发红现象；当压力过大时，火焰虽 呈蓝色，但摆动过大，不易稳定。试验表明：将压力控制在０．Ｏ９～ ０．１０ＭＰａ时，火焰呈最佳状态。 ２．６样品跟精密度相关试验 按分析步骤分别测定化学纯ＡＩ ０。和环宇ＡＩ ０ 两种样品，分别量 取含氧化钠的纯Ａ１ ０。０．２３、０．２４、０．２５、０．２３、０．２４，平均值为０．２３８， 标准偏差为０．００８；量取含氧化钠的环宇ＡＩ ０。０．２０、０．２ｌ、０．１９、 Ｏ．２２、０．２ｉ，平均值０．２０６，标准偏差为０．０１４。 ２．７回收率试验 按照实验方法，分别测定配制好的样品液，试验表明，回收率 在９６．４％￣１００．６％（表１）２＿ｒ．－Ｊ，这就证明本方法准确度较高。 样品号 ｌ １．２分析方法 称取Ｏ．１ｇ氧化铝试样放在聚四氟乙烯塑料坩埚中，缓慢加入少 许纯水，摇成糊状，加入４ｍｌ硫～磷混酸，加以摇匀，以便防止试 样结块。于电炉上加热溶解，冷却后转入２００ｍｌ容量瓶中，以纯水稀 释至刻度，摇匀静置。按火焰光度计的工作条件，将火焰调至最佳 状态，用含２％硫一磷混酸的氧化钠标准溶液作比较标准，按紧密 内插法量取钠。用相关公式计算Ｎａｚ０的浓度，主要参考下面的公式： 表１回收率试验结果 加入量 ｌ 测定值 回收率（％） Ｎａ２Ｏ（ ｇ／ｍ１） １．６８ ｌ １．６２ ９６．４ 相对误差 （％） —３．６ ２ ２．Ｏ１ ｌ１．９２ ９７．０ —３．０ ３ ４ ２．３５ ３．３５ Ｉ ｌ ２．３０ ３．３７ ９７．９ １００．６ —２．１ ＋Ｏ．６ ￥测定值均为４次平行测定平均值。 （下转第１９页） ２ ｌ华东科技 高新技术 ＣＡＣＨＥ针对Ｐ２Ｐ服务进行流量补偿，通过部署Ｐ２Ｐ ＣＡＣＨＥ系统 提供资源管理接口，可以根据文件ｉｎｆｏｈａｓｈ值查询、删除系统 来实现对其下载热点内容资源进行本地缓存，提升下载速度和用户 中的文件； 体验，同时需具备内容审计功能。 提供客户端认证功能，只允许合作的Ｐ２Ｐ客户端可以访问； 通过与Ｐ２Ｐ服务提供商（主要是主流的商用Ｐ２Ｐ服务，如迅雷、 提供区域限制功能，只为规定区域内的用户提供分发下载服务； ＰＰＳ、ＰＰ１ｉｒｅ等）进行合作，通过Ｐ２Ｐ服务和本系统的对接，接收 提供流量控制功能，能够控制到设备级别和应用级别所占用的 系统输出的优化信息和数据，优化其Ｐ２Ｐ流量。 、 网络带宽； ＣＡＣＨＥ包括两个功能模块：内容加速模块、资源收集模块。 提供日志功能，能够详细记录内容分发日志和内容访问日志。 （ｉ）资源收集模块：是Ｐ２Ｐ服务提供商上传文件或用户使用 ３．４ Ｐ２Ｐ＋ＣＤＮ模式特点 Ｐ２Ｐ文件的存放点，ＣＡＣＨＥ子系统通过资源收集模块收集、上传媒体 Ｐ２Ｐ＋ＣＤＮ流量优化系统在具备长期流量优化领域服务ＩＳＰ经验 文件。 的基础上，并吸收国外先进技术和理念，才能被设计和开发出来， 通过对用户行为的统计，有两个特点：一是在Ｃａｃｈｅ子系统上 并在后期运营过程中不断优化和完善，到时系统将成为一套具备全 缓存的内容是有“热度”的，就是说，有些缓存内容客户请求的次 网优化网内各类Ｐ２Ｐ流量的能力、支持智能管道增值业务开发和运 数很频繁，有些内容则很少甚至没有访问；二是热点是随时间变化 营的系统，并最终达成双赢，同时也将极大的促进Ｐ２Ｐ产业链发展。 的，会经历一个由“冷”到“热”，再到“冷”的过程。为此，用热 系统建议部署在运营商省网或城域网的ＩＤＣ机房，对Ｐ２Ｐ流量 点判断算法和替换算法来调整系统负载平衡，通过对用户下载行为 的优化服务可以覆盖全省的宽带和３Ｇ上网用户，大幅降低骨干网流 和内容命中率的分析，为不同的用户或内容提供区别服务，以得到 入省网的Ｐ２Ｐ流量并提高宽带用户Ｐ２Ｐ视频和下载体验。 较好的Ｃａｃｈｅ子系统利用率和命中率。 ４结束语 （２）内容加速模块：内容加速模块由系统根据内容对象的热度 宽带互联网发展到今天，电信运营商的网络建设的指导方针已 和访问状况对其网内内容进行分发。对于系统已经存储的资源，由 经从传统的面向基础设施建设转变为面向应用需求。原有的根据用 调度系统调度用户访问本系统，系统响应网内用户的Ｐ２Ｐ请求，向 户数／带宽为模型的网络建设已经不在适合今天网络建设的要求。现 用户提供全部或部分数据流量。通过重复利用数据流量实现访问加 在网络建设模型是以应用／用户需求模型为主导。 速与流量本地化的目标。同时由于系统同步保存了热点内容，可以 从以业务、流量为导向规模扩容网络容量，到根据应用、客户 有效降低因网络Ｐｅｅｒ数目不足或者缺乏部分文件分片而导致用户 需求提供差异化服务为建设依据的转变是一个长期的过程，Ｐ２Ｐ＋ＣＤＮ 不能正常完成下载的比率。 模式是运营商实现转变的一个有效手段之一。 内容加速模块具备以下功能： 参考文献： 基于ＨＴＴＰ、ＨＴＴＰＳ或其它特定协议接口的文件下载服务： 『１１４￣，德成，汪树勋，徐德启．《Ｃａｃｈｅ技术在Ｐ２Ｐ中的应用》 支持迅雷、ＰＰＳ、ＰＰＴＶ、旋风、ＱＱＬｉｖｅ、风行、Ｕｕｓｅｅ、ＱＶＯＤ等 『２１２０１２年中国电信集团．《中国电信ＣＤＮ总体技术要求》．． 国内主流Ｐ２Ｐ内容分发服务； ［３】陈辉，吕月梅，宋俊德．《Ｐ２Ｐ网络搜索新技术》． 具有负载均衡能力，多台设备之间的负载差不能超过２Ｏ％； ｆ４】马少武，唐雄燕，姜智峰．《Ｐ２Ｐ流量识别和管控技术分析》 （上接第２页） 测定结果，所以必须严格控制它的量，量取时用吸量管慢慢加入。 由试验结果可知，仪器的Ｎａ ０最低检出浓度为０．１ ｇ／ｍｌ。 参考文献： ２．８讨论 ［１】陈焱．耐火材料中氧化钾氧化钠含量测定方法探讨卟检验检疫科 使用火焰光度法具有方便快速、精密度高等优点。由于氧化铝 学，１９９９（０４）． 中所含氧化钠并不多，所以必须控制好测定条件，使用高纯度的化 ［２】张秀香．原子吸收法连续测定氧化铝中微量钙钠铁锌 光谱学与 学试剂，保持器皿的洁净。用火焰光度计测量时，要保证空气和燃 光谱分析．１９９７（０３）． 料气体的压力恒定，保持吸入火焰中的试液量不变，火焰的温度保 【３】何嘉耀，何华煜．原子吸收光谱分析背景校正技术的新进展Ｕ】＿分析 持恒定，保持被测离子的灵敏度。硫一一磷混酸会很大程度的影响 试验室。２００５（１２）． （上接第７页） 人值守和远程监控、调度指挥，采用国内先进的水泵变频恒压自动 而运行工况的变化则使得能量以风门、挡板的节流损失消耗掉 控制系统，安装下位机，通过无线传输，实现了对分站水泵的远程 了。在生产过程中，不仅控制精度受到限制，而且还造成大量的能 控制，并可实时监测设备运行情况，同时具有的远程联动、本机集 源浪费和设备损耗。从而导致生产成本增加，设备使用寿命缩短， 控、单击控制和无人值守等多种工作方式也将有效降低运行成本、 设备维护、维修费用居高不下，不仅影响设备使用寿命，而且当负 降低职工劳动强度，实现了减人增效的目的，该系统的使用，将进 载出现机械故障时不能瞬间动作保护设备，时常出现、风机泵损坏 一步提高系统的安全性和可靠性，更加准确快速地排除故障，对防 的同时电机被烧毁的现象。出于节能的迫切需要和对产品质量不断 止事故的发生起到积极的作用。能够有效提高泵站等供水、排水、 提高的要求，加之变频器易操作、免维护、控制精度高，并可以实 水利工程的综合自动化水平，提供可靠的技术支持，在供水、排水、 现高功能化等特点，因此计算机控制及变频调速控制在公司各项设 水利工程中具有较大的推广应用前景。目前在我国水电行业，水电 备技术改造中得到积极推广应用。 自动化领域的技术也不断取得长足的发展。随着全国水电厂”无人 在我国各个企业，诸如风机、水泵等驱动设备的应用非常广泛， 值班”（少人值守）工作的推进，要求水电厂自动化系统及其自动控 且水泵及风机电机通常设计的容量比实际需要高出很多，存在“大 制装置应具备高度可靠性、开放性，发展成为一个集计算机、控制、 马拉小车”的现象，效率低下，造成电能的大量浪费。对于风机、 通信、网络、电力电子等新技术为一体的综合系统，完成对电厂生 泵类等设备最有效的节能措施就是采用变频器来调节流量和风量。 产设备有效的安全监控和经济运行，无线传输监控系统同样存在积 《中华人民共和国节约能源法》第３９条就把变频调速技术列为通用 极的推广应用前景。 ‘ 技术加以推广。多年来，国家经贸委也一直会同国家有关部门致力 ５结束语 于变频器技术的开发及推广应用。应用变频器节能率可达２０％一６０％， 本系统自调试成功，投入运行以来，已稳定运行两年多，实现 可取得显著的节电效果，是一种理想的控制方式。既可提高设备效 了对供水系统生产和供水管网的统一监视、统一调度供水，对供水 率，又可满足生产工艺要求，减少设备维护、维修费用，降低停产 系统的安全运行、提高供水质量、节能降耗、优化管理等方面起到 周期。可取得显著的经济和社会效益，值得全面推广。 了至关重要的作用，保障了供水系统的正常运行和管理。更重要的 ４．２站房无人控制技术的推广应用前景 是利用最新的网络和软件技术，基本完成了信息管理系统与自动控 基于无线传输的无人监控供水系统综合了工业控制技术和现代 制的一体化，为信息管理系统提供了实时控制系统的大量信息，使 软件技术，实现了视频、音频及系统监测监控三网合一，实现了无 整个企业的运转效率和管理水平跨上了一个新的台阶。 ２０１４．０１ Ｉ １９