关于提高氢氧化镁产品质量的深入探讨

关于提高氢氧化镁产品质量的深入探讨

作者：韩芳

来源：《中国新技术新产品》2012年第05期

摘要：本文介绍了提高氢氧化镁产品质量的一些工艺操作方法，包括卤水脱色去有机质、压滤打浆洗涤降低氯含量。

关键词：卤水脱色；活性炭；絮凝剂；氯离子 中图分类号：TE143文献标识码：A 1前言

氢氧化镁是无机阻燃剂之一，具有无烟、无毒等优点，在国内外市场潜力很大。本文所介绍的工艺是利用海水提溴废液与碱液反应，经超重力、水热、压滤打浆等工序制备超细氢氧化镁。几年来经过不断改进，工艺日臻完善，产量达标，但目前绝大多数产品性能差，表现为团聚现象明显，形状不规则，比表面积大，氯离子含量高等限制了此阻燃剂的工业应用。本文对卤水处理方法和压滤打浆洗涤方法进行了深入研究，并通过生产实践提高了产品质量。 2 改善原料卤水脱色效果 2.1 原料卤水状况简述

原料卤水为深褐色，不透明，粘度较大，并含有许多微小固体悬浮物，搅拌时产生大量气泡，表明大分子有机物含量很高，致使精密过滤器过滤效果不佳，经常发生堵塞，损坏设备，不能为生产提供足量质好的卤水。此外卤水中除含有大量有机质外，还含有一些无机杂离子如钙、镁、铁、钾等（见表1）及水不溶物。这些杂质可造成团聚、形状不规则等问题，对产品质量影响很大。

为了解决卤水脱色去除有机物等问题，我们设计了两种方案进行对比。

2.2 方案一：漂白粉、絮凝剂去除卤水有机质脱色试验

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2.2.1 试验简述

根据国内外众多的卤水处理技术，我们选择了先漂白后絮凝的方法来降低卤水的粘度、水不溶物和有机质，达到卤水精制的目的。

漂白粉漂白效果好可以对卤水进行脱色且成本低易过滤，但缺点是漂白粉的应用引入了钙离子，其具体增加量需在试验中进行测定。

在众多的絮凝剂中，我们选择了聚铝、明矾进行了对比。实验结果见表2。根据表中絮凝剂的比较，我们选择了聚铝作为絮凝剂。

2.2.2 试验操作 2.2.2.1 设备与试剂

设备：卤水储槽、机械泵、板框过滤机、精密过滤器等

试剂：原料卤水、漂白粉、絮凝剂、工艺水、聚合氯化铝（PAC）、碱液、次氯酸钠 2.2.2.2 工业操作步骤

① 必须将卤水稀释至3.0mol/l左右，即MgCl2含量285g/l ，所得卤水pH若大于2，应加入盐酸调节至pH≤2；

②开启搅拌，在搅拌状态下，加入次氯酸钠液体，加入量按每立方米卤水5升；搅拌60分钟后，加入废碱液，将pH调节至5.5-6.0之间；

③再加入漂白粉，加入量按每立方米卤水3.5公斤粉末，脱色60分钟以上后，搅拌状态下，加入PAC（加入量按每立方米卤水200克左右），搅拌5-10分钟；

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④停止搅拌，絮凝沉降10分钟（时间越长越好）后，用板框过滤机滤去渣子，再用精密过滤器过滤至精卤槽调节其浓度。 2.2.3 试验结果与分析

加入漂白粉和聚合氯化铝后，对卤水有一定的脱色作用，但脱色不彻底，颜色呈淡黄色，透明度较好（图1）。原料卤水中Ca2+含量为0.016 g/l，所得精制卤水中Ca2+含量为0.048 g/l，由此可见，漂白粉的应用导致Ca2+的增加量太多，因此此方案不予采用。

2.3 方案二：活性炭粉末吸附卤水有机质脱色试验 2.3.1 试验简述

活性炭加入量对卤水脱色效果比对（图2）。经吸光值测定,活性炭脱色率可以达到90%-100%。

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根据上图所示，当活性炭粉末的加入量为5g/L时，就可吸附大量的有机质，为了降低生产成本，确保产品质量，活性炭加入量定为5Kg/m3比较合适。 2.3.2 试验操作 2.3.2.1 设备与试剂

设备：卤水储槽、机械泵、板框过滤机、精密过滤器等 试剂：原料卤水、活性炭、碱液、工艺水等 2.3.2.2 工业操作步骤

① 将原料卤水稀释得到氯化镁含量240-280g/L的溶液，搅拌均匀。

② 加入活性炭粉末或加入炭粉浆料（用水调浆）以免户外风吹散干粉，加入量为5kg/m3。

③按季节温度搅拌40-80分钟。

④用板框过滤机脱去炭粉，清液到储槽中，再经精密过滤器过滤至精卤槽调节其浓度。

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2.3.3 试验结果与分析

此方法处理后的卤水，澄清，不含悬浮杂质（图3），且没有引入外部离子。从脱色效果来看，无色透明，说明处理后的卤水有机质含量大大降低，因此卤水过滤速率大大提高，完全可以满足生产所需卤水供应。卤水经过此方法处理后所得产品的微观质量大大改善（图4）。产品颗粒形状为规则六面型片状结构，厚度增加，粒度分布均匀。从微观形貌分析已完全满足作为超细氢氧化镁阻燃剂的使用需要。

2.4 试验结论

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通过以上两个方案的试验，可以得出这样的结论：方案二可以有效的改善原料卤水的脱色效果，从而提高原料卤水的精制效果，减少团聚现象的发生，使颗粒形状规则、粒度分布均匀，最终有效提高产品质量。

3降低氢氧化镁产品中氯离子的含量

由于目前客户使用的氢氧化镁产品要求氯含量在0.15%以下，而现有工艺技术生产的氢氧化镁氯含量在0.2%左右，为了满足客户需求，现对压滤打浆洗涤工艺进行改进，具体试验方案如下： 3.1 试验目的

本次试验设计了三种方案进行对比，验证生产工艺对产品氯含量的影响情况。 (1)采用现有工艺即三次压滤、两次打浆，验证氯含量情况。 (2)增加一次压滤一次打浆，验证氯含量情况。

(3)增加打浆水量至浆料与水量比例在1:1左右，验证氯含量情况。 3.2 试验设备

打浆罐、板框压滤机等 3.3 试验结果与分析 方案一：

10m3浆料加入5m3工艺水 二次打浆三次压滤

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方案二：

10m3浆料加入5m3工艺水 三次打浆四次压滤

方案三：

10m3浆料加入8m3工艺水 二次打浆三次压滤

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从试验结果可以看出：

(1)过改变工艺增加一次打浆一次压滤，氯含量可以降低2.5倍左右。 (2)增加打浆水量至浆料与水量在1：1左右，氯含量可以降低50%左右。

(3)根据试验验证这两种工艺改变，均可使氯含量降至0.15%左右，考虑到节省生产用时，采用方案三即增加打浆水量为最佳方案。 4小结

通过以上两方面的试验，我对卤水处理方法和压滤打浆洗涤方法进行了深入研究，确定了改善原料卤水脱色效果和降低氢氧化镁产品中氯离子的含量的最佳方案，有效的提高了产品质量。

参考文献：

[1]任鹏飞，陈建铭，宋云华，陈建峰.水热合成制备超细氢氧化镁阻燃剂[J].高校化学工程学报，2004,18(3):339-343.

[2]向兰，吴会军，金水成等.阻燃型氢氧化镁制备技术评述[J].海湖盐与化工，2001，30(5):1-4.

[3]郭如新.氢氧化镁应用近期进展[J].海湖盐与化工，1998，27(5):39-44.