(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103965772 A(43)申请公布日 2014.08.06
(21)申请号 201410174448.5(22)申请日 2014.04.29
(71)申请人青岛理工大学
地址266033 山东省青岛市市北区抚顺路
11号(72)发明人李绍纯 赵铁军 金祖权 张馨元
耿永娟(74)专利代理机构青岛高晓专利事务所 37104
代理人张世功(51)Int.Cl.
C09D 183/04(2006.01)C09D 183/07(2006.01)C09D 1/00(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页权利要求书1页 说明书4页
(54)发明名称
一种硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料及其制备方法(57)摘要
本发明属于建筑工程材料及其制备技术领域，涉及一种硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料及其制备方法，先将硅溶胶、硅烷乳液、硅烷偶联剂、稳定剂、异丙醇、酒石酸、成膜助剂混合后，温度控制为50～70℃，不停搅拌充分反应4～8小时，冷却后再用磷酸调节至pH值为3.5～5.5，其中硅溶胶、硅烷乳液、硅烷偶联剂、稳定剂、异丙醇、酒石酸和成膜助剂的重量百分比分别为20％～70％、5％～15％、1％～3％、10％～60％、0.08％～0.5％、0.2％～2％和1％～3％；最后加水补至100％，即制备得到硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料；其制备过程简单，成本低，防水效果好，环境友好。CN 103965772 ACN 103965772 A
权 利 要 求 书
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1.一种硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，其特征在于各组分的重量百分比为：
2.根据权利要求1所述的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，其特征在于涉及的硅溶胶为采用正硅酸乙酯水解法所获得的SiO2重量百分含量为10％～60％的液体硅溶胶，其pH值为2～10；平均粒径小于100nm。
3.根据权利要求1所述的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，其特征在于涉及的硅烷乳液为甲基三甲氧基硅烷乳液、甲基三乙氧基硅烷乳液、乙烯基三甲氧基硅烷乳液、乙烯基三乙氧基硅烷乳液、正丁基三甲氧基硅烷乳液、正丁基三乙氧基硅烷乳液、异丁基三甲氧基硅烷乳液、异丁基三乙氧基硅烷乳液、正辛基三甲氧基硅烷乳液、正辛基三乙氧基硅烷乳液、异辛基三甲氧基硅烷乳液、异辛基三乙氧基硅烷乳液、十二烷基三甲氧基硅烷乳液和十二烷基三乙氧基硅烷乳液中的一种或两种以上组合物。
4.根据权利要求1所述的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，其特征在于涉及的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丁基三甲氧基硅烷和环氧丙氧基甲基三乙氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，其特征在于涉及的稳定剂为脂肪醇聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐中的一种。
6.根据权利要求1所述的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，其特征在于涉及的成膜助剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺合聚丙烯酸钠中的一种。
7.一种如权利要求1所述的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料的制备方法，其特征在于具体制备工艺过程为：先将硅溶胶、硅烷乳液、硅烷偶联剂、稳定剂、异丙醇、酒石酸、成膜助剂按比例混合后，温度控制为50～70℃，不停搅拌充分反应4～8个小时，冷却后用磷酸调节至pH值为3.5～5.5，最后加水补至100％，即制备得到硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料。
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说 明 书
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一种硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料及其制备方法
技术领域：
[0001] 本发明属于建筑工程材料及其制备技术领域，涉及一种硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料及其制备方法。
背景技术：
[0002] 混凝土是世界范围内最大宗的建筑材料，也是最主要的结构材料，同时，混凝土也是一种非均质、多孔，且具有显微裂缝结构、表面粗糙的高渗透性材料。通常环境下，用适当方法制备并良好养护的混凝土能够达到长期使用目的。但是，如果混凝土所处的环境条件恶劣，而且没有采取充分的防护措施，混凝土将会过早地破坏。混凝土大多数的耐久性劣化过程与机理都与水分的存在及其迁移运动密切相关，例如，在混凝土材料与水的长期接触中，水作为溶剂能够逐渐溶解Ca(OH)2和C-S-H凝胶等水泥水化产物，破坏基体微结构；有害介质(如氯盐、硫酸盐、镁盐等)也是通过水作为载体进入混凝土内部引起钢筋锈蚀，加速钢筋混凝土结构的劣化进程；饱水混凝土在受冰冻时孔隙水结冰对其产生膨胀压力，使混凝土产生冻融损伤；当混凝土内外存在湿度梯度时还会发生湿扩散现象，在混凝土内部引起湿差应力，引起干燥收缩和开裂破坏；水的存在也是混凝土碳化、碱-骨料反应和硫酸盐侵蚀等必不可少的条件。因此，开发新型混凝土防水材料，抑制水分侵入混凝土，对提高混凝土的耐久性具有十分重要的意义。[0003] 目前，提高混凝土防水效果最直接、简单的方法就是在混凝土结构表面涂覆防水材料，现有的防水涂料包括沥青、环氧树脂、聚氨酯和丙烯酸树脂，通过在混凝土表面刷涂一定厚度的防水材料，堵塞混凝土孔隙，从而达到阻止外界水分侵入的目的。但由于混凝土表面被覆盖、孔隙被堵塞，其本身不透气，当水分从内部排出时，会将表面的防护涂层冲破，致使涂层防护寿命缩短；水泥基结晶型涂料具有强有力的渗透性，能在混凝土微孔及毛细管中进行传输，通过形成不溶于水的结晶体，在混凝土内部建立封闭式的防水体系，但是，水的存在是其渗透结晶的必要条件，这就导致该涂料防护效果一般，保护年限较短。近年来，由于硅烷类渗透型防水材料可在混凝土表面一定深度范围内形成疏水薄膜，使混凝土表面由亲水性变为疏水性，同时其透气性不受影响，受到了国内外土木工程界越来越多的关注与应用。但是，硅烷类渗透型防水材料往往存在着强度低、对基材的附着性较差等缺陷，而且随着时间的延长，混凝土表层防水效果会逐渐降低。发明内容
[0004] 本发明的目的在于克服目前常见混凝土防水材料存在的缺点，针对现有硅烷乳液渗透型防水材料的不足，提供一种硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料及其制备方法，在硅烷乳液中引入硅溶胶，由于硅溶胶具有较高的火山灰活性，能有效地吸收水泥水化释放出的Ca(OH)2，改善水泥硬化浆体和骨料之间的界面，细化Ca(OH)2晶粒，增加混凝土的致密度，因此可以弥补硅烷乳液防水效果差的缺陷，并提高混凝土的力学性能和耐久性能。[0005] 为了实现上述目的，本发明涉及的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料中各组
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说 明 书
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分的重量百分比为：
[0006]
本发明涉及的硅溶胶为采用正硅酸乙酯水解法所获得的SiO2重量百分含量为
10％～60％的液体硅溶胶，其pH值为2～10；平均粒径小于100nm。
[0007] [0008]
本发明涉及的硅烷乳液为甲基三甲氧基硅烷乳液、甲基三乙氧基硅烷乳液、乙烯基三甲氧基硅烷乳液、乙烯基三乙氧基硅烷乳液、正丁基三甲氧基硅烷乳液、正丁基三乙氧基硅烷乳液、异丁基三甲氧基硅烷乳液、异丁基三乙氧基硅烷乳液、正辛基三甲氧基硅烷乳液、正辛基三乙氧基硅烷乳液、异辛基三甲氧基硅烷乳液、异辛基三乙氧基硅烷乳液、十二烷基三甲氧基硅烷乳液和十二烷基三乙氧基硅烷乳液中的一种或两种以上组合物。[0009] 本发明涉及的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丁基三甲氧基硅烷和环氧丙氧基甲基三乙氧基硅烷中的一种。[0010] 本发明涉及的稳定剂为脂肪醇聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐中的一种。[0011] 本发明涉及的成膜助剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺合聚丙烯酸钠中的一种。
[0012] 本发明涉及的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料的具体制备工艺过程为：先将硅溶胶、硅烷乳液、硅烷偶联剂、稳定剂、异丙醇、酒石酸、成膜助剂按比例混合后，温度控制为50～70℃，不停搅拌充分反应4～8个小时，冷却后用磷酸调节至pH值为3.5～5.5，最后加水补至100％，即制备得到硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料。[0013] 本发明使用时，将硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料在常温干燥的环境下涂刷或喷涂于砂浆或混凝土表面，在涂刷或喷涂前将砂浆或混凝土表面处理干净，硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料的用量一般为0.2～0.6kg/平方米。[0014] 本发明将硅溶胶引入到硅烷乳液中，硅溶胶经过硅烷偶联剂改性后，由亲水性变为疏水性，与硅烷乳液之间的结合会更加紧密；同时，硅溶胶由于具有较高的火山灰效应，进入到砂浆或混凝土表面一定深度处，通过与未水化的水泥颗粒和氢氧化钙发生化学反应形成结晶体，封闭砂浆或混凝土内部的部分孔洞，改善其内部微结构，使其表面更加密实，从而有效封堵外界水、有害离子的侵入，有效提高混凝土的耐久性能。[0015] 本发明与现有技术相比，硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料在混凝土表面
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能够形成憎水层，并防止有害离子的侵入，同时提高混凝土的表面强度，其制备过程简单，成本低，防水效果好，环境友好，既适用于混凝土、砂浆、水泥浆和石材等材料的表面防水处理，也适用于海港码头、在除冰盐、盐雾侵蚀下工作的公路、立交桥等处于恶劣环境中的混凝土结构的表面处理。
具体实施方式：
[0016] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。[0017] 本实施例涉及的混凝土毛细吸水系数、砂浆吸水率、防水材料在混凝土中的渗透深度和氯离子在混凝土中的扩散系数检测方法参考《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》(GB/T50082-2009)、《砂浆、混凝土防水剂》(JC474-2008)、《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T70-2009)。[0018] 实施例1：
[0019] 本实施例制备1kg硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，所用原料及其制备过程如下：
[0020] 将100g硅溶胶和30gγ-环氧丙基三乙氧基硅烷混合，在800r/min搅拌状态下，依次加入700g甲基三乙氧基硅烷乳液、15g脂肪醇聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、1.2g异丙醇、3g酒石酸、15g聚乙烯醇，然后用磷酸调节pH值至4.0，在55℃下反应5h，最后加水补至1kg。
[0021] 本实施例将制备得到的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料在常温下涂刷于干燥砂浆试块与混凝土的表面，涂膜用量为0.5kg/m2，砂浆吸水率降低55.2％，防水材料在混凝土表面的渗透深度达到5.2mm，混凝土的防水性能有所提高，毛细吸水系数降低37.8％，氯离子扩散系数降低20.6％。[0022] 实施例2：
[0023] 本实施例制备1kg硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，所用原料及制备过程如下：
[0024] 将200g硅溶胶和80gγ-环氧丙基三乙氧基硅烷混合，在800r/min搅拌状态下，依次加入600g甲基三乙氧基硅烷乳液、13.5g烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、1.0g异丙醇、3g酒石酸、18g聚乙烯醇，然后用磷酸调节pH值至4.5，在55℃下反应6h，最后加水补至1kg。
[0025] 本实施例将制备得到的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料在常温下涂刷于干燥砂浆试块与混凝土的表面，涂膜用量为0.5kg/m2，砂浆吸水率降低52.7％，防水材料在混凝土表面的渗透深度达到4.7mm，混凝土的防水性能有所提高，毛细吸水系数降低35.2％，氯离子扩散系数降低21.5％。[0026] 实施例3：
[0027] 本实施例制备1kg硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，所用原料及其制备过程如下：
[0028] 将300g硅溶胶和100gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，在800r/min搅拌状态下，依次加入500g甲基三乙氧基硅烷、15g脂肪醇聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、1.2g异丙醇、3g酒石酸、20g聚乙烯醇，然后用磷酸调节pH值至4.5，在55℃下反应6h，最后加水补至
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1kg。
本实施例将制备得到的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料在常温下涂刷
于干燥砂浆试块与混凝土的表面，涂膜用量为0.6kg/m2，砂浆吸水率降低61.6％，防水材料在混凝土表面的渗透深度达到5.0mm，混凝土的防水性能有所提高，毛细吸水系数降低40.5％，氯离子扩散系数降低26.4％。
[0029]
实施例4
[0031] 本实施例制备1kg硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，所用原料及其制备过程如下：
[0032] 将100g硅溶胶和50gγ-环氧丙基三乙氧基硅烷混合，在800r/min搅拌状态下，依次加入700g正丁基三乙氧基硅烷乳液、20g脂肪醇聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、2.0g异丙醇、3.5g酒石酸、15g聚乙烯醇，然后用磷酸调节pH值至4.5，在60℃下反应6h，最后加水补至1kg。
[0033] 本实施例将制备得到的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料在常温下涂刷于干燥砂浆试块与混凝土的表面，涂膜用量为0.5kg/m2，砂浆吸水率降低75.5％，防水材料在混凝土表面的渗透深度达到4.3mm，混凝土的防水性能有所提高，毛细吸水系数降低49.2％，氯离子扩散系数降低32.5％。[0034] 实施例5：
[0035] 本实施例制备1kg硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料，所用原料及其制备过程如下：
[0036] 将300g硅溶胶和100gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，在800r/min搅拌状态下，依次加入500g正辛基三乙氧基硅烷乳液、25g脂肪醇聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、2.0g异丙醇、3.5g酒石酸、20g聚乙烯醇，然后用磷酸调节pH值至4.5，在60℃下反应7h，最后加水补至1kg。
[0037] 本实施例将制备得到的硅溶胶-硅烷乳液渗透结晶型防水材料在常温下涂刷于干燥砂浆试块与混凝土的表面，涂膜用量为0.5kg/m2，砂浆吸水率降低76.8％，防水材料在混凝土表面的渗透深度达到3.7mm，混凝土的防水性能有所提高，毛细吸水系数降低53.4％，氯离子扩散系数降低33.2％。
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