甘油含量的测定

甘油含量的测定

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实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量

一、实验目的

1. 掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理 2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量 二、实验原理

在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。其反应可用下列通式表示。

CH2OH(CHOH)nCH2OH+(n+1)HIO4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2O 试样中加入一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中α-多羟醇含量。

H2COHOHOHHC+2HIO42HCHO+HCOOH+2HIO3+H2O 氧化 H2C

还原 HIO4+7KI+7H+ = 4I2+7K++4H2O HIO3+5KI+5H+ = 3I2+5K++3H2O 滴定 I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

丙三醇—2HIO4—2I2—4Na2S2O3

丙三醇的物质的量n丙三醇为

n丙三醇1nNa2S2O3 41nNa2S2O3 2Eα-多羟醇的物质的量n用下面的通式表示为

n多羟醇三、仪器及试剂

容量瓶 250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞） 250mL 移液管 25mL 滴定管 50mL 碘化钾20% 淀粉指示剂 % 硫代硫酸钠标准液 mol·L-1。

高碘酸溶液：取高碘酸（HIO4·2H2O）溶于200mL水中，用冰乙酸稀释至1000mL，储于棕色瓶中备用。 （三）测定步骤

1. 精确称取~（约3~4滴）丙三醇于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。

2. 测定

吸取试样溶液，于250mL碘量瓶中，准确加入高碘酸钾溶液，10mlH2SO4溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置30min，然后加入10mL20%碘化钾溶液，析出的碘用·L-1硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

3. 同样条件下进行空白试验 根据实验结果计算试样中丙三醇含量

（四）数据处理

丙三醇含量V0VCNaSOM丙三醇22325m41000250100%

式中：V0——空白消耗Na2S2O3标液体积，ml； V——试样消耗Na2S2O3标液体积，ml；

C——Na2S2O3标液浓度，mol/L； M——甘油的摩尔质量，g/mol； m—甘油的质量，g。

（五）注意事项

若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，应重做。