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五、织构测定

2023-11-19 来源:钮旅网
五、织构测定

多晶材料在制备、加工过程中,如果各晶粒的某一特定晶面或某一特定方向沿同一取向排列,这种现象叫做择尤取向,又叫做织构。当材料中存在择尤取向时,材料的性能就会出现各向异性,影响到材料的使用,大多数情况下,会使材料使用性能下降,如轧制板材中的择尤取向,使横向强度和韧性有所下降,用于冲压产品时会出现“制耳”。但有的情况下,择尤取向却提高材料的使用性能。如轧制的硅钢片如果轧制方向沿[100]择尤取间时,则会提高硅钢片的使用性能。因此,测量、控制多晶材料的择尤取向,是改进制备工艺、提高材料使用性能的重要环节。

织构可以在液态凝固、气相凝聚过程中形成,也可在加工、再结晶过程中形成。材料中是否存在织构与晶粒的形状无关,长晶粒材料不一定有织构,等轴晶材料也可能存在织构。

§1. 丝织构

冷拔金属丝、热挤压棒材等在一维轴向应力作用下发生变形,晶粒择尤沿应力方向排列,形成一维轴向对称织构,这种织构叫做丝织构,又叫做纤维织构。这种织构的方向叫做织构轴。理想情况下,丝织构材料中各晶粒的取向,相当于一个晶粒绕织构轴旋转不同角度时的取向,因此,晶粒取向具有上述特点的材料就属丝织构类型,如气态凝聚、电解沉积、从液态结晶的金属中的织构就属丝织构。

1.丝织构衍射图的特点

前面已经介绍过,晶粒无规取向排列时的倒易点分布在不同半径的倒易球面上,X 射线衍射图呈圆环状,图5-1a。当样品中存在织构时,倒易点不再是均匀地分布在倒易球面上,而是集中在几个圆环上(一般情况下是两个圆环),图5-1b。由于各晶粒的择尤方向并不是严格平行于织构方向,使倒易点的分布从理想情况下的环变成环带,与反射球相交得到四个圆弧段,因此,在衍射图上得到四个弧状斑点,其他部分的衍射强度很弱,可以不予考虑,图5-1c。这4个强衍射斑点的出现,相当于(hkl)面绕织构轴[uvw]转动,有4个位置满足布拉格方程。同一圆环上强衍射斑点的数目取决于[uvw]和(hkl)的指标,例如<110>织构的Fe,在{110}衍射环上有6个强衍射斑,在{211}衍射环上则有8个强衍射斑,在{200}衍射环上有4个强衍射斑点。

丝织构用单色X射线光源透射方式垂直于金属丝方向入射,在金属丝后方用平板相机记录X射线衍射图,丝可以静止不动,也可绕丝长度方向转动。

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反射球

λλλ (a) (b) (c)

图5-1 多晶样品反射球构图及劳厄衍射图

(a)无织构样品;(b)理想织构样品;(c)实际织构样品

如果用丝织构样品的横切片进行X射线衍射,得到的衍射图仍然是环状衍射图,只是各环的相对强度与无织构样品相比发生了改变而已。

2.取向关系

丝织构轴[uvw]、晶面法线方向及衍射斑点的位置有确定的取向关系。设衍射斑点与纵轴之间的夹角为δ,晶面与去线方向与织构轴之间的夹角为ρ,则δ、ρ与布拉格角θ之间满足关系式

cosρ = cosθ cosδ (5−1) 该关系式可以用图4-2来证明,以入射线与织构轴的交点为原点画一参考球。AO为X射线入射方向,OB为(hkl)面的法线方向,OC为织

90CρC'D'构轴方向,O’C’平行于OC,OD为衍射线方向,OD的延长线与底片交于D’点,D’就是衍射斑点所在位置,因此,∠AOD=180°-2θ。

从衍射几何可知,∠AOB=90- θ,OA、OB、OD’三线位于同一平面上。此平面与参考球的交线AB圆弧。球面上ABC三点构成一个球面三角形,从球面三角形的关系得:

λδA−θ90B90−θO2θDO'图5-2丝织构轴、晶面法线方向及 衍射斑点的位置之间的关系

cosρ=cos90cos(90−θ)+sin90sin(90−θ)cosδ

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化简后就得到(5-1)式。

利用该关系式可以邦助我们确定织构轴的指数。

3.丝织构轴的测定

下面以冷拔Al丝为例,说明如何分析丝织构轴。

以Cukα线垂直于Al丝纵向拍摄衍射图,样品与底片的距离为50mm,得到图5-3所示的衍射图,图中AB为织构轴方向。从衍射图测得第1、第2衍射斑的半径分别是39.8mm和49.6mm。

λBB'δ2δ1ΟΟr2r1A'A图5-3 冷拔Al丝的衍射图

从衍射环的半径r和样品与底片间的距离D,可以计算出布拉格角θ:

tg2θ=

r D

第1环所对应的布拉格角 θ1=19.26° 第2环所对应的布拉格角 θ2=22.38°

Cukα的波长为1.542Å,将布拉格角代入布拉格公式得第1、第2环所对应的晶面间距分别为2.337Å、2.025Å。

Al的点阵参数a=4.049Å,其{111}、{200}面的面间距分别为2.338Å和2.025Å,与上面计算出来的结果相一致,表明第1、第2环的指数分别是{111}、{200}。

从衍射图衍射斑点与纵轴方向的夹角δ1=69°、δ2=51°,代入公式(5-1):

ρ1=69.3°, ρ 2=54.5°

立方晶体晶面法线方向指数与晶面指数相同,与[111]、[100]的夹角分别在60.3º、

54.5º附近的方向有:

[111]: [111] 70.53º; [111] 70.53º; [123] 72.02º; [234] 71.24º [100]: [111] 54.74º; [111] 54.74º; [314] 53.96º; [304] 53.13º

与[111]成70.53º又同时于[100]成54.74º的方向有[111]、[111]两个方向,它们同属

<111>晶向族,因此,该Al丝为<111>织构。

4. 丝织构的表示方法

丝织构是一维织构,丝材的拔制方向或棒材的挤压方向是择尤方向,因此以织构

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轴的指数来表示,为冷拔铁丝为<110>织构,铝丝为<111> 织构。

[110]010001100(a) (b) (c) (d) (e) (f)

图5-4 立方金属<110>织构的(100)极图

另外,还可以用极图来表示织构,以垂直于织构轴的方向为投影方向,(hkl)面的极射赤面投影来表示丝材的织构。在无织构情况下,(hkl)面随机取向,各晶粒的(hkl)面的法线方向的投影均匀地分布在极射赤面投影图上;存在织构时,(hkl)面的法线方向不再是随机分布,而是分布在以织构轴为中心线的圆锥面上,其极射赤面投影为圆弧,由于织构发生漫散现象,圆弧变成环带。下面我们以立方金属<110>织构的(100)极图为例,说明丝织构极图的特点,见图5-4。立方金属<110>织构样品的{100}面的取向,相当于一个小单晶绕[110]轴旋转一周后,每个{100}面的取向(图5-4a)。当我们以纵截面为投影面时,{100}面的投影分布在三个圆弧上(图5-4b);以横截面为投影面时,{100}面的投影分布在两个同心圆上(图5-4c)。而对无织构样品,无论是纵截面还是横截面的{100}面的法线方向都是随机分布(图5-4d)。由于漫散现象,{100}面的投影分布在环带上(图5-4e、f)。

丝织构中可以出现第二、第三织构,各种织构的晶粒数因材料而异。冷拔的bcc金属只有<110>织构,而fcc金属则可以有<111>和<100>两种织构。下面给出了一些冷拔面立方金属的丝织构。

<111>织构Al 100%Cu 60%Au 50%Ag 75%

<100>织构40%50%25%§2. 板织构

1.板织构的特点

轧制板材中晶粒的取向比丝材复杂.。板材的取向包含了轧制方向、轧制板面的取向及横向三个因素。当轧制方向、板面取向确定之后,横向也就确定了,因此,独立的

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取向只有两个。类似于丝织构的表示方法,板织构用平行于板面的择尤取向面及轧制方向{hkl}[uvw]来表示。在板织构中,通常可以观察到多重织构,不同的材料和不同的加工工艺有着不同的织构体系。

(110)[112],(112)[111] Al、Cu、Ag:

变形98.5%的Fe:(100)[011],(112)[110],(111)[112]

变形95%的W: (100)[011],(112)[110],(114)[110],(111)[110]

2.板织构的极图

板织构比丝织构复杂得多,使板织构的极图比丝织构的极图复杂。板织构的{hkl}板图是以轧面为投影面,绘出各晶粒的{hkl}面空间分布的极射赤面投影,按极密度的高低划分成不同区域,以反映晶粒的择尤取向。

板织构的极图用极图测角台在衍射仪上测定,用透射法、反射法联合进行。 透射法的衍射几何如图5-5所示,如果测定{hkl}极图,由布拉格公式计算出布拉格角θ,固定探测器位置,绕BB轴转动样品,测定不同β角度时的衍射强度,当β角是顺时针旋转时,极点在投影图上是反时针转动,绕AA轴旋转样品,极点则从投影图的圆周向中心移动,测量了强度进行修正

Bθnα=90AαθβBλR.D.

βα=0

T.D.A图5-5 透射法的衍射几何

I'=

修正系数

I R

cosθ[e−µt/cos(θ−α)−e−µt/cos(θ+α)]

(5-2) R=

µte−µt/cosθ[cos(θ−α)/cos(θ+α)−1]

λθθ式中,μ为线吸收系数,t为样品厚度。

受样品及衍射几何的限制,透射法只能测定α在0~(60—70°)范围内的强度,高α角度内的强度由反射法测量。

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图5-6 反射法衍射几何

反射法的衍射几何为图5-6所示,测量α=90~40°范围内的衍射强度,无需作吸收校正。利用反射法、透射法中的重迭部分,对透射、反射的强度进行为归一化处理而得到板织构样品的极图。

3.从极图确定板织构

板织构材料的{hkl}极图反映了以轧制面为投影面、{hkl}面法线方向的极射赤面投影。将实验得到的极图与标准极图对比以分析、确定板织构的取

向。下面以图5-7冷轧铝的(111)极图为例,说明如何利用标准极图分析板织构。

图5-7 冷轧铝的(111)极图

100211111011101001111011111110211111010110211011111211101111100

图5-8 板织构确定。(a)立方晶体(011)标准极图;(b) 标准极图与重叠在实测极图上

将立方晶体各标准极图(图5-8a)重叠在实验测得的极图上(图5-8b),转动标准极图,观测标准极图的{111}投影点是否与实测极图的高强度区相重叠,如果不重叠,就更换另一张标准极图;当我们把立方晶体(011)标准极图重叠在实测极图上时发现,当(211)点转到轧制方向上时,标准极图的

{111}投影点与实测极图的高强度区相重叠,表明轧板板面为(011),由于立方晶体晶面指数与晶面法线指数相同,因此,轧板的轧制方向为[211],冷轧铝板的织构为(011)

图5-9 冷轧钼板的(200)极图

织构体系包括(001)[011](正方形)、(112)[110](圆圈)和(111)[112](三角形)

[211]。

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用同样的方法可以确定多重织构板材的织构体系。图5-9为冷轧钼板的(200)极图,织构体系包括(001)[011]、(112)[110]和(111)[112]。

§3. 反极图

我们在上节讨论板材的织构中,是以板材的外观相联系的方向(板面的法线方向、轧制方向、横向)作为参考方向,考察各晶粒的晶体学取向,建立某特定晶面(hkl)在该坐标系中的取向,用一张(hkl)极图就可反映材料的择尤取向,这样建立起来的极图不能直观地反映材料的织构系统。如果我们以晶体学特征方向作为参考方向、材料的外观方向作为考察对象建立起来的极图叫做反极图,它直观地反映了材料的织构系统。

1.反极图

反板图反映了材料外观方向,包括板面法线方向、轧制方向及横向在具体学坐标系中分布。由于晶体的对称性,晶体学坐标系中存在若干个等效区域,例如立方晶系的极射赤面投影图中(见图5-10),存在

-010--110--111-011-111-110-100-110-101001101100-11101111111001024个以{100}、{110}及{111}三个极点组成的三角形区域,从晶体的对称性讲,这24个区域是等效的,因此,只取一个三角形区域,我们把它叫做单位三角形,将

图5-10 立方晶系极射赤面投影

的单位三角形

各晶粒的法线方向、轧向、横向在单位三角形中表示出来,这就是反极图。为了反映材料的择尤取向体系,通常需要三张反极图,分别是板面法线方向、轧向、横向的择尤取向,因此,反极图就是把多晶材料中垂直于板面法线方向(轧向或横向)的所有晶面的极点全部投影到同一基本三角形中,反映法线方向(或轧向、横向)在晶体坐标系中几率分布的极射赤面投影。

2.反极图的测定

下面以测定板面法线的密度分布为例,说明反极图的测定方法。

用衍射仪测定的某指数衍射线的强度来自该指数晶面平行于试样表面的那部分晶粒,因此,衍射线的强度比例于晶面平行于样品表面的晶粒数。为了反映材料的择尤取向,就必须以无织构的同种材料作为参考。为了测定板面法线的密度分布,平行于板面截取样品,在固定θ值下,绕样品表面法线方向旋转样品,测量θ所对应的{hkl}线的积分强度,然后改变θ角,再次测量,经过适当处理就可得到反极图。

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1)测量待测样品、无织构样品全部{hkl}线的积分强度Ihkl与IR,hkl 2)计算极点的分率密度

Ihkl

IR,hkl (5-3) *

Phkl=

I∑(PhklIhkl)

R,hkl

(∑Phkl)

式中,Phkl是多重性因子,定义为改变h、k、l的顺序和正负而ghkl、|Fhkl|2不变的等价晶面数,其值取决于晶体结构。对立方晶体,多重性因子如下:

晶面指数 h00 0k0 00l hhh hh0 hk0 hhl hkl 多重性因子 6 8 12 24* 24 48*

*m3、23两个点群ghkl相同但|Fhkl|2不同,其多重性因子值减半。

在极射赤的投影单位三角形内标注等密度线,这样得到的极图就是板面法线密度3)

分布的反极图。同样,可以得到轧向、横向密度分布的反极图。

反极图简单而清楚地将多晶材料的各向异性与择尤取向联系起来。与极图不同的是,它需要3张反极图才能确定板织构。为了充分反映材料的择尤取向,在反极图测定中要尽可能多地测定衍射线的数目,因此,对于高对称性晶体材料,要选用短波长的靶材。

3.板织构的确定

冷轧黄铜板的反极图为图所示,下面以它为例说明为何从反极图确定它的织构系统。

从图中可以看出,轧向集中分布在[001]、[112]、

图5-11 冷轧黄铜的反极图

[111]方向上,轧面集中在(011)和(111),而横向在[111]~[011]一带。轧面、轧向、横(011)[211]和向之间应满足晶体学关系,因此,冷轧黄铜的织构系统为(011)[100]、(011)[111]。

纤维织构用反极图来表示时,非常直观,只需一张轴向投影;而板织构需要三张反极图才能完满地表示它,应用起来不太方便。

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