钙含量测定

奶粉中钙含量的测定

实验目的

学习灰化酸溶法处理食物样品

掌握EDTA络合滴定方法测定样品中金属离子含量

实验原理

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。目前，我国居民摄入钙量严重不足，尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。因此，补钙越来越被人们所重视。钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法纠、EDTA滴定法 、高锰酸钾滴定法或荧光法测定。目前最为常用的是EDTA滴定法。该方法所用仪器普通易得，成本低廉，分析时间短，操作简单，条件要求也不高。可用于检测牛奶、污水、饲料级磷酸三钙 、硅铝钙钡合金等样品的钙含量。通常可采用干灰化法、湿式消化法以及灰化酸溶法等方法，来对奶粉样品进行预处理。相对前两种方法，灰化酸溶法具有省时、经济、步骤相对简单并能很好满足对样品中金属元素进行分析的特点。

实验步骤

1、 样品灰化酸溶处理：精确称取奶粉样品 5.000 g ，置于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化，然后用玻璃棒针将碳化样品翻转，移入马弗炉内经 550 ℃、1.5 h 后，取出冷却，

加入1:2 硝酸 0.7 Ml,加热蒸干，然后再放入马弗炉 550 ℃ 灰化 15 min，取出冷却。此时坩埚内壁显现为一层白色灰烬。

2、 样液的制备：将瓷坩埚内的白色灰烬用 6 mol/L 盐酸 10 mL 溶解并转入 100 mL 容量瓶中，用 1% 硝酸溶液定容至 100 mL。

3、 样液钙含量的标定：准确移取 20.00 mL上述样液，加入少量三乙醇胺（掩蔽剂），加入10 mL 氨性缓冲溶液，再加入适量的铬黑T指示剂，此时溶液呈紫红色，用 0.01 mol/L EDTA溶液滴定只溶液呈纯蓝色为终点。平行测定3次，相对平均偏差不大于0.3% 。