实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁

实验二 从槐米中提取芦丁 【实验目的】

通过从槐米中提取芦丁的实验，掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。 【实验原理】

槐花米又名槐米，是槐花的花蕾。性凉、味苦，功能凉血、止血，主治肠风、痔血、便血等症。槐花米的主要活性成分是芦丁。芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂。芦丁又名芸香苷，不仅存在于槐米中(含量达10-20,)，在荞麦叶等中，也有存在。结构式如下:

从结构式中不难看出，芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷。由于含有黄酮结构，所以，呈黄色。黄酮部分连有许多酚-OH，故易溶于碱液，酸化复析出，这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。

利用芦丁在冷水中不溶(1:10000)，在热水中微溶(1:200)的溶解度差精制，可获得纯

度高的微细针状结晶，最后予以鉴定。纯芦丁为淡黄色针状结晶，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，熔点为188?(理论值)，带三个结晶水的熔点为174-178?。

【仪器与试剂】

• 仪器

仪器名称 数目

4 烧杯500ml

1 漏斗

2 玻璃棒

1 抽虑装置

1 紫外灯

1 层析缸

硅胶板，毛细管，滤纸，PH试纸 少许

酒精灯，铁架台，石棉网 各1

量筒 100ml 1000ml 各1

3 试管 10ml

1 分析天平

1

• 试剂:槐米，硼砂，石灰乳，10%盐酸，乙醇，1%三氯化铁乙醇溶

液，，浓盐酸，镁粉，2%醋酸铅溶液，

【实验步骤】

称取15g槐花米，用粉碎机研成粉状。置于250ml烧杯中，加入150ml

[1]饱和石灰水，加入0.6g的硼砂，于石棉网上加热至沸，并不断搅拌，煮沸15

[2]分钟后，抽滤。滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟，抽滤。

[3]合并两次滤液，保持60-70度下，用5,盐酸调节至pH=4。放置1-2小时，使沉淀完全，抽滤，并用水洗涤2-3次，即得芦丁粗品，烘干，称重。

将粗品置于250ml的烧杯中，加水150ml，在石棉网上加热至沸，不断搅拌，并慢

慢加入约50ml饱和石灰水，调节溶液pH值为8-9，待沉淀溶解后，趁热过滤。滤液置于250ml的烧杯中，用5,盐酸调节至pH4-5，静置

[4]30分钟。芦丁即以浅黄色结晶析出，抽滤，并用水洗涤1-2次，，测熔点。

• 精制:取粗品转入烧杯中，加1:200ml比例的蒸馏水，加热至沸10分

钟，使之刚好完全溶解(若没有完全溶解继续添加适量蒸馏水)，趁热过

滤，静置过夜(或用玻璃棒摩擦烧杯壁)，使结晶析出。抽滤，用少量冷

水洗两次，在70~80 ?干燥结晶，即得纯品，称重计算收率。 【定性反应】

• 取约0.2g芦丁粗品，溶于3ml乙醇中得到芦丁溶液。

• 5..1薄层点滴反应

• 5..2盐酸-镁粉反应

• 吸取0.5ml芦丁溶液置于试管中，加两滴浓盐酸，再加入镁粉少许观

察颜色变化。,溶液由黄色渐变为红色为阳性反应

• 5..3

• 1) 三氯化铁反应: 取待检液约1ml,分别滴加 2%三氯化铁试剂 1 滴,

观察有何变化?

• 2) 醋酸铅反应;取待检液约1ml,分别滴加2%醋酸铅溶液 1-2滴,观察

有何变化?

【注解】

,(提取中加入硼砂的目的是为了保护芦丁分子中邻二酚羟基结构不被氧化破坏，并使邻二酚羟基不与石灰乳中的钙离子配合(钙盐配合物不溶于水)，使芦丁不受损失。同时还具有调节碱性水溶液pH值的作用。

,(加入石灰乳的目的既可达到碱溶解提取芦丁，又能使槐花含有的大量黏液质、果胶生成钙盐沉淀除去。实验中应严格控制碱提取和酸沉淀时的pH值。碱水提取时控制pH值8~9，不得超过10，pH值过高，在加热提取过程中可使芦丁结构被破坏，造成产率明显下降;酸沉时加浓盐酸调pH值,~,，不宜过低，以免芦丁生成盐溶于水而降低收率。

2

【实验结果】

1 产品的外观性状

2 产量

【问题与讨论】

1 在一开始用酸调节pH值时，某生不小心，加入的稀盐酸过量，pH值

-4，请问对实验会产生什么后果,为什么, 小于3

2 根据这个实验，请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理。

槐米粗粉15g

加入150ml饱和石灰水，加入0.6g的硼砂

煎煮15分钟，滤过

药渣(再用100ml饱和石灰水

煮沸10分钟，抽滤)

滤液 滤液

60-70度下加10%HCl调PH3,4

放置60分钟，抽滤

沉淀抽滤，干燥，称重，算收率 滤液

3