从上表可以看出,流速慢时吸附效果好,但是流速过慢时,生产操作时间过长,根据吸附率在96.8%以上时,选择流速为2.0mv。3.3 溶液温度对吸附效果的影响
杂质,待吸附柱底部流出水相至无色洗涤结
束,然后用不同的洗脱剂洗脱,洗脱率如下表。
洗脱剂洗脱率%
95%乙醇90.21
70%乙醇89.86
甲醇
95.24
取一定浓度的利福平水溶液,以2mv的流速在温度为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃通过吸附柱,得到在不同温度下的吸附率。
温度吸附率
20℃97.2%
25℃97.3%
30℃96.9%
35℃96.5%
40℃95.5%
从上表可以看出,甲醇的洗脱效果最好,其次是95%的乙醇,最后是70%的乙醇。但是甲醇毒性较大,挥发性大,不利于生产操作。用95%和70%乙醇来洗涤:洗脱效果差不多,从消耗成本来计算,用70%的乙醇更合算,所以选用70%的乙醇为洗脱剂。4 结 论通过对废水中利福平的吸附研究,采用DAl01A大孔树脂吸附废水中的利福平实验是可行的,得出如下结论:
(1)废水中的利福平含量在0.5～1.2mg/ml范围内,DA101A树脂最大饱和吸附量在8～10BV之间波动。
(2)吸附温度控制在室温(25℃～30℃),吸附率较理想。
(3)吸附速率在2mv时,吸附率最好。(4)吸附饱和后选用70%乙醇的水溶液洗脱,洗脱效果最好。洗脱后再生比较容易,使用寿命相应延长。参考文献
《抗生素合成工艺》
通过对温度实验,温度对吸附率的影响
不是很大,工业生产一般都在室温条件下进行操作,所以温度选择在室温(25℃～30℃)下进行,便于生产操作。3.4 大孔树脂饱和吸附量的测定
取一定浓度利福平的水溶液,在30℃、2.0mv流速通过吸附柱,当流量变化时,确定大孔树脂的最大吸附量。流量吸附量
4Bv6Bv
8Bv
10Bv
15Bv46.2mg
45.4mg45.9mg46.3mg46.9mg
注:Rv为通过树脂的物料的体积与树脂的比值。
从表中看出,大孔树脂吸附废水中利福平的最大饱和吸附量为10Bv时。3.5 饱和树脂洗脱剂的选择
树脂吸附饱和后,用适当的纯化水洗涤
紫外分光光度法测定毛丁白头翁中总苷类的含量
东北制药总厂(110026) 张 涛 徐 琳
摘 要:目的:测定毛丁白头翁植物的根及根茎中总苷类的含量。方法:采用紫外分
光光度法,检测波长为286nm,线性范围为16.0～37.0ug/ml,相关系数为0.9999,平均回收率为100.6%,RSD为2.313%(n=6)。结果:毛丁白头翁提取物中总苷类的含量为2.459%。结论:该方法准确,快速,重现性好,可作为毛丁白头翁药材中内在质量评价的重要依据。关键词:毛丁白头翁 总苷类 含量测定 毛丁白头翁具有清热解毒、止咳化痰、・20・
活血散瘀之功效,临床上主要用于感冒发热、
咳嗽痰多、痢疾、小儿疳积,外用治跌打损伤、毒蛇咬伤…等。毛丁白头翁的主要化学成分为总苷类,近年来对毛丁白头翁提取物中总苷类的含量的测定报道甚少,此实验选用常用的回流提取法提取毛丁白头翁药材,选用熊果苷为对照品(熊果苷是毛丁白头翁提取物中总苷类中的一个主要成分且在医药方面熊果苷有着极其重要和广泛的应用,因此本实验选择熊果苷为对照品),并用紫外分光光度法对毛丁白头翁提取物中的总苷类含量进行了测定。现将结果报道如下。1 仪器与材料
取标准品溶液3,4,5,6,7ml,分别置于10ml容量瓶中,用95%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,使浓度分别为16.0,21.0,27.0,32.0,37.Oug/ml,用95%乙醇作空白,将待测液盛
于比色皿中,置于比色池中,于波长286nm处测定吸收度,结果见下图。所测结果经回
归得回归方程:y=9.24827x-0.01474(r=0.9999)。结果表明:熊果苷对照品溶液
在16.0～37.0ug/ml浓度范围内,浓度与吸收度线性关系良好。
仪器:UV-2450型紫外可见分光光度仪(日本岛津)。
XS-125A瑞士产电子天平。BUCHIR-200瑞士产旋转蒸发仪。材料:毛丁白头翁药材采自云南省新平县磨盘山,海拔1710～1720米,向阳山坡;熊果苷对照品(购置于美国Sigma公司);95%乙醇,乙酸乙酯,均为分析纯。2 方法与结果2.1 测定波长的选择
2.3 精密度试验
精密吸取浓度为0.053mg/ml的熊果苷对照品溶液4ml置于10ml容量瓶中,加95%乙醇稀释至刻度,摇匀,用95%乙醇作
空白,将待测液盛于比色皿中,置于比色池中,于波长286nm处测定吸收度,结果见表1。
精密称取熊果苷对照品2.0mg,置10ml容量瓶中,用95%乙醇配制成O.2mg/ml的溶液,摇匀,以95%乙醇为空白,将待测液盛于比色皿中,置于比色池中,在200～800nm波长段扫描。结果表明毛丁白头翁提取物中总苷类在223nm和286nm处有最大吸收峰,但由于在286nm波长处的峰形较223nm波长处的峰形完好且286nm处受到杂质的干扰小,故选286nm作为毛丁白头翁提取物中总苷类的测定波长。2.2 标准曲线的绘制
表1 紫外分光光度法精密度实验结果
ny
1
2
3
4
5
6
RSD(%)0.599
0.2130.2120.2110.2100.2100.210
结果表明:仪器精密度良好。2.4 稳定性试验2.4.1 样品溶液的制备
精密称取毛丁白头翁粉末1.25g,加入40m195%乙醇,热回流提取三次,每次1h.将
精密称取熊果苷对照品5.3mg,置10ml容量瓶中,用95%乙醇溶解并定容成0.53mg/ml,作为贮备液。精密吸取贮备液5ml,置50ml的容量瓶中,用95%乙醇溶解
得到的总提物合并后抽滤,然后减压回收95%乙醇,将得到浓缩物用蒸馏水溶解,然后
用乙酸乙酯萃取水液五次,弃去乙酸乙酯萃取液,将得到的水液移到蒸发皿中,在70℃水浴锅上蒸干水分,残渣用95%乙醇溶解并
・21・
并定容成0.053mg/ml的标准溶液,精密吸
转入25ml容量瓶中,加95%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为测定总苷类的供试品溶液。2.4.2 样品溶液和对照品溶液稳定性的测
长286nm处测定吸收度,并计算回收率,结果见表4。
表4 紫外分光光度法熊果苷回收率实验结果
样品含熊果加入熊果苷实测量苷(mg)
123456
1.1250.931.1250.980.920.885
(mg)1.100.901.001.100.901.00
(mg)2.1951.812.132.0751.8451.91
试
精密吸取浓度为0.053mg/ml的熊果苷对照品溶液10ml,毛丁白头翁样品液0.5ml分别置于25ml容量瓶中,加95%乙醇稀释至刻度,摇匀,用95%乙醇作空白,将待测液盛于比色皿中,置于比色池中,于波长286nm处测定吸收度,时间间隔为30min,测定4h,结果见表2。
表2 紫外分光光度法稳定性实验结果
供试液0h
0.5h
1h
1.5h
2h
2.5h
3h
3.5h
4h
RSD(%)
回收率平均回收率RSD
(%)97.2797.78100.599.55102.78102.5
100.6
2.313
(%)(%)2.7 样品测定
精密吸取毛丁白头翁样品溶液0.5ml置于25ml容量瓶中,加95%乙醇稀释至刻度,摇匀,用95%乙醇作空白,将待测液盛于比色皿中,置于比色池中,于波长286nm处测定吸收度,按标准曲线项下的回归方程计算含量,结果见表5。
表5 毛丁白头翁总苷类的含量测定
结果(紫外可见分光光度法)
1
2
3
4
5
6
7
8平均含量
(%)
RSD(%)2.363
(%)(%)(%)(%)(%)(%)(%)(%)
对照品0.2140.2140.2120.2140.2170.2170.2110.2150.2091.24样 品0.2810.2760.2730.2690.2710.2680.2680.2750.2681.67
结果表明:对照品溶液和样品溶液的稳定性在4小时内良好。2.5 重现性试验精密称取毛丁白头翁根和根茎的粉末6份,照样品项下制得样品液。从样品液中精密吸取0.5ml置于25ml容量瓶中,加95%乙醇稀释至刻度,摇匀,用95%乙醇作空白,将待测液盛于比色皿中,置于比色池中,于波长286nm处测定吸收度,按标准曲线项下的回归方程计算含量,结果见表3。表3 紫外分光光度法重现性实验结果
原药材中总苷类百分含量(%)
2.1702.0522.1292.0512.0852.075
RSD(%)2.246
2.4802.4072.5412.4002.5402.4442.4002.4632.459
3 讨 论
(1)紫外分光光度法测定毛丁白头翁提
取物中总苷类的含量在16.0～37.0ug/ml浓
度范围内线性关系良好(r=0.9999)。毛丁白头翁样品液中总苷类的回收率为100.6%。该方法简便、准确、重现性好。
(2)紫外分光光度法具有简便易行的特
结果表明:重现性较好。2.6 加样回收率试验
点,用此法测定毛丁白头翁植物中总苷类的含量并以此含量作为此药材的质量控制的一个方面有一定的实际意义。参考文献
全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].上册.北京:人民卫生出版社,2000:193.
精密称取毛丁白头翁根和根茎粉末6份,照样品项下制得样品液。精密吸取0.5ml置于25mi容量瓶中,精密加入熊果苷对
照品液,加95%乙醇稀释至刻度,摇匀,于波
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