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项目四：食品安全检测能力 一、选择题
1.原子发射光谱分析法可进行〔1〕分析。
〔1〕 定性、半定量和定量〔2〕 高含量 〔3〕结构 〔4〕能量 2.原子吸收分光光度计由光源、〔3〕、 单色器、 检测器等主要部件组成。 〔1〕电感耦合等离子体 〔2〕空心阴极灯 〔3〕原子化器 〔4〕辐射源 3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合〔3〕，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
〔1〕 多普勒效应 〔2〕光电效应 〔3〕朗伯-比尔定律〔4〕乳剂特性曲线 4.富燃是助燃气量〔2〕化学计算量时的火焰。 〔1〕大于 〔2〕小于 〔3〕等于 5.空心阴极等的主要操作参数是〔1〕。
〔1〕灯电流 〔2〕灯电压〔3〕阴极温度 〔4〕内充气体压力
6.在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度与干扰等，在很大程度上取决于〔3〕。 〔1〕空心阴极灯 〔2〕火焰 〔3〕原子化系统〔4〕分光系统 7.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ 〔2〕
〔1〕辐射能使气态原子外层电子激发〔2〕辐射能使气态原子内层电子激发 〔3〕电热能使气态原子内层电子激发 〔4〕电热能使气态原子外层电子激发
8.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 (2 )。
〔1〕减小光谱通带 〔2〕改变燃烧器高度 〔3〕加入有机试剂 〔4〕使用高功率的光源
9.在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ 〔3〕
〔1〕空气-乙炔 〔2〕空气-煤气 〔3〕笑气-乙炔 〔4〕氧气-氢气 10.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为(2 )。 〔1〕钨灯 〔2〕能斯特灯 〔3〕空心阴极灯 〔4〕氘灯
11.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达： ( 1 )
〔1〕 < 0.5mm 〔2〕< 0.2mm 〔3〕< 1mm 〔4〕< 5mm 12.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 〔3〕。
〔1〕光电池 〔2〕光电管 〔3〕光电倍增管 〔4〕感光板
13.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是 ( 2 )。
〔1〕汞蒸气有毒不能使用185.0nm 〔2〕汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线 〔3〕Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收 〔4〕汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱
14.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用〔1〕。 〔1〕减小狭缝 〔2〕用纯度较高的单元素灯 〔3〕另选测定波长 〔4〕用化学方法分离
15.在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面X力小、密度小的
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有机溶剂, 其目的是 (2 )。
〔1〕使火焰容易燃烧 〔2〕提高雾化效率 〔3〕增加溶液粘度 〔4〕增加溶液提升量
16.反映色谱柱柱型特性的参数是：〔3 〕
〔1〕分配系数 〔2〕分配比 〔3〕相比 〔4〕保留值 17.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的〔 2 〕。 〔1〕保留值 〔2〕扩散速度 〔3〕分配比 〔4〕理论塔板数 18.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加〔3 〕。
〔1〕柱长增加 〔2〕相比率增加 〔3〕降低柱温 〔4〕流动相速度降低 19.在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( 1 )。 〔1〕4 倍 〔2〕1 倍 〔3〕2 倍 〔4〕10 倍 20.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( 3 )
〔1〕根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 〔2〕根据色谱峰的面积可以进行定量分析 〔3〕色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 〔4〕色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
21.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( 1 )，用于定量分析的参数是( 2 )。 〔1〕保留值 〔2〕峰面积 〔3〕分离度 〔4〕半峰宽 22.气相色谱法常用的载气是( 2,1 )， 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( 2 )
〔1〕氢气 〔2〕氮气 〔3〕氧气 〔4〕氦气 23．在气相色谱中，实验室之间可以通用的定性参数是：〔2〕
〔1〕保留时间 〔2〕调整保留时间 〔3〕调整保留体积〔4〕相对保留值 24.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于〔 3〕。
〔1〕试样中沸点最高组分的沸点 〔2〕试样中沸点最低组分的沸点 〔3〕固定液的最高使用温度 〔4〕固定液的沸点 25．在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠？〔 1〕
〔1〕比较已知物与未知物的保留值定性 〔2〕改变色谱柱柱温进行定性
〔3〕用两根极性完全不同的柱子进行定性 〔4〕将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的办法定性
26．在气相色谱分析中，为了测定农作物中含氯农药的残留量、酒中水的含量、啤酒中微量硫化物的含量、分离和分析甲苯和二甲苯的异构体，分别应选用下述哪种检测器？〔2〕〔1〕〔4〕〔3〕
〔1〕热导池 〔2〕电子捕获 〔3〕氢火焰离子化 〔4〕火焰光度 27.气相色谱定量分析时〔2〕要求进样量特别准确。 〔1〕内标法 〔2〕外标法 〔3〕面积归一法
28.在高效液相色谱流程中，试样混合物在〔3〕中被分离。 〔1〕检测器 〔2〕记录器 〔3〕色谱柱 〔4〕进样器 29. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？〔2 〕 〔1〕0.5μm 〔2〕0.45μm 〔3〕0.6μm 〔4〕0.55μm
30. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？〔3〕 〔1〕改变流动相的种类或柱子 〔2〕改变固定相的种类或柱长 〔3〕改变固定相的种类和流动相的种类 〔4〕改变填料的粒度和柱长 31. 下列用于高效液相色谱的检测器，〔4〕检测器不能使用梯度洗脱。
〔1〕紫外检测器〔2〕荧光检测器〔3〕蒸发光散射检测器〔4〕示差折光检测器
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32. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在〔3〕X围内。 〔1〕10～30cm 〔2〕20～50m 〔3〕1～2m 〔4〕2～5m
33. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔 2〕。 〔1〕组分与流动相 〔2〕组分与固定相〔3〕组分与流动相和固定相 〔4〕组分与组分
34. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行〔3 〕的操作。 〔1〕改变柱长 〔2〕改变填料粒度 〔3〕改变流动相或固定相种类 〔4〕改变流动相的流速
35. 液相色谱中通用型检测器是〔2〕。
〔1〕紫外吸收检测器〔2〕示差折光检测器〔3〕热导池检测器〔4〕氢焰检测器 36.监测多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器。〔1〕 〔1〕荧光检测器〔2〕示差折光检测器〔3〕电导检测器〔4〕紫外吸收检测器 37. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是〔4〕。
〔1〕提高柱温 〔2〕降低板高 〔3〕降低流动相流速 〔4〕减小填料粒度 38. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是〔2〕。
〔1〕改变固定相种类〔2〕改变流动相流速 〔3〕改变流动相配比 〔4〕改变流动相种类
39. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔4〕。
〔1〕恒温箱 〔2〕进样装置 〔3〕程序升温 〔4〕梯度淋洗装置 40. 高效液相色谱.原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔1〕水。 〔1〕国标规定的一级、二级去离子水 〔2〕国标规定的三级水 〔3〕不含有机物的蒸馏水 〔4〕无铅(无重金属)水 41．液相色谱适宜的分析对象是〔2〕。
〔1〕低沸点小分子有机化合物 〔2〕高沸点大分子有机化合物 〔3〕所有有机化合物 〔4〕所有化合物
42．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是〔1，2〕。 〔1〕外标标准曲线法〔2〕内标法 〔3〕面积归一化法 〔4〕外标法 43.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用〔2〕。
〔1〕 液一液色谱法〔2〕液一固色谱法 〔3〕键合相色谱法 〔4〕离子交换法
44．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法〔4〕定性。
〔1〕利用相对保留值定性 〔2〕加人已知物增加峰高的办法定性 〔3〕利用文献保留值数据定性 〔4〕与化学方法配合进行定性 45.与气相色谱相比，在液相色谱中〔3〕。
〔1〕分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 〔2〕涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 〔3〕传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 〔4〕速率方程式同样由三项构成，两者相同 46.下列防腐剂是不允许使用的防腐剂〔1〕。
〔1〕硼砂 〔2〕山梨酸 〔3〕苯甲酸 〔4〕HT
47.以亚硝酸钠含量转化为硝酸钠含量的计算系数为〔4〕。 〔1〕0.232 〔2〕 1.0 〔3〕 6.25 〔4〕 1.232
48.在测定亚硝酸盐含量时，在样品液中加入饱和硼砂溶液的作用是〔2〕。 〔1〕 提取亚硝酸盐 〔2〕沉淀蛋白质〔3〕便于过滤 〔4〕还原硝酸盐
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49. 在薄层分析展开操作中，下列哪种方法正确〔2〕。
〔1〕将板放入展开剂中 〔2〕将板基线一端浸入展开剂中的厚度约0.5CM 〔3〕将板浸入展开剂中泡1～2小时 〔4〕将板悬挂在层析缸中 50.下列物质具有防腐剂特性的是(1 )。
〔1〕苯甲酸钠 〔2〕硫酸盐 〔3〕BHT 〔4〕HPDE 51.在测定火腿肠中亚硝酸盐含量时,加入(3 )作蛋白质沉淀剂。
〔1〕硫酸钠 〔2〕CuSO4 〔3〕亚铁氰化钾和乙酸锌 〔4〕乙酸铅 52.使用分光光度法测定食品亚硝酸盐含量的方法称为〔2〕。 〔1〕盐酸副玫瑰苯胺比色法 〔2〕盐酸萘乙酸比色法 〔3〕格里斯比色法 〔4〕双硫腙比色法
53.比色法测定食品SO2残留量时，加入〔3〕防止亚硝酸盐的干扰。 〔1〕四氯汞钠 〔2〕亚铁氰化钾 〔3〕甲醛 〔4〕氨基磺酸铵 54.用于测定黄曲霉毒素的薄层板是〔1〕。
〔1〕硅胶G薄层板〔2〕聚酰胺薄层板〔3〕硅藻土薄层板 〔4〕Al2O3薄层板 二、填空题
1.食品添加剂的种类很多，按照其来源的不同可以分为〔天然食品添加剂〕、〔化学合成添加剂〕两大类，紫外分光光度法测定食品中糖精钠时，样品处理液酸化的目的是〔中和碱性〕，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙醚。
2.在气相色谱法测定苯甲酸含量中，无水硫酸钠层的作用是：〔去除水分〕。 3.食品中铜含量的测定过程中加入柠檬酸铵的作用是：〔掩蔽其他离子〕；加EDTA的作用是：〔形成络合物〕。加氨调pH不能超过8.5，超过时则EDTA妨碍铜与铜试剂的络合，使结果偏〔低〕。
4.用双硫腙法测定铅，溶液的pH对其影响较大，应控制pH8.5-9.0X围内。双硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH8.5-9.0时，加入氰化钾可以掩蔽〔铁〕等离子的干扰；加入盐酸羟胺可排除〔锌〕的干扰；加入柠檬酸铵，〔镁〕。
5. 原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于〔吸光物质不同〕，前者是〔基态原子〕，后者是〔分子，离子〕。
6.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由〔雾化室〕、〔预混合室〕与〔燃烧器〕三部分组成。 7.气相色谱仪中气化室的作用是保证样品〔瞬间汽化成蒸汽〕,气化室温度一般要比柱温高〔30-70℃〕度，但不能太高，否则会引起样品〔分解〕。
8.气相色谱分析的基本程序是从〔汽化室〕进样，气化了的样品在〔色谱柱〕分离，分离后的各组分依次流经〔检测器〕，它奖各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化，输送给记录仪，描绘成色谱图。
9. 气相色谱仪由六个部分组成，它们是〔气路系统〕、〔进样系统〕、〔分离系统〕、〔检测系统〕、〔温度控制系统〕、〔数据处理系统〕。
10. 高效液相色谱仪一般可分为〔高压输液系统〕、〔进样器〕、〔色谱柱〕、〔检测器〕和〔色谱工作站〕等部分。
11. 常用的高效液相色谱检测器主要是〔紫外—可见光检测器〕、〔折光指数检测器〕、〔荧光检测器〕、〔蒸发激光散射检测器〕和〔电导检测器〕检测器等。
12．高效液相色谱中的〔梯度洗脱〕技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的〔组成或流动相的浓度〕，而不是温度。 13．流动相常用的脱气方法有〔超声波振荡脱气〕〔惰性气体鼓泡吹扫脱气〕〔在线真空脱气 14. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有〔液固吸附色谱〕、〔液液分配色谱〕、〔键合相色谱〕、〔凝胶色谱〕和〔离子色谱〕等。
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高效液相色谱习题与参考答案
一、单项选择题
1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于〔 〕。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在〔 〕中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm
4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长
5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为〔 〕 A、甲醇/水〔83/17〕 B、甲醇/水〔57/43〕 C、正庚烷/异丙醇〔93/7〕D、乙腈/水〔1.5/98.5〕 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，〔 〕检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器
7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在〔 〕X围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m
8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔 〕 A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行〔 〕的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是〔 〕 A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器
11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器
A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器
12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是〔 〕 A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度
13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是〔 〕 A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
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C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是〔 〕 A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔 〕 A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是〔 〕 A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置
17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔 〕水 A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水 C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水
18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是〔 〕 A、流通池 B、光源
C、分光系统 D、检测系统
19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、安培检测器 D、蒸发光散射检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A、贮液器 B、高压输液泵 C、过滤器 D、梯度洗脱装置 E、进样器二、判断题：
1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。 2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。 3. 高效液相色谱分析的应用X围比气相色谱分析的大。
4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
5. 高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。 6. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
7. 在液相色谱中，X第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。 8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。 9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。 10. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。
11. 液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。 12. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。
13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。 14. 在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。 15. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。 16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。 17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。
18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。 19. 紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。
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20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。
三、简答题
1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？
2. 高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。
参考答案 一、 选择题
1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C 10.B 11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E 二、 判断题
1.× 2.√ 3.√ 4.√ 5.× 6.√ 7.× 8.× 9.√ 10.√ 11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√ 三、 简答题
1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。 2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量
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