试验题目肉桂酸的制备

实验目的： 了解肉桂酸的制备原理和方法；掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 实验原理： 利用Perkin反应，将苯甲醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可以制得α，β-不饱和酸。 CHOCH3 + CH3 CCOOOCH3COOK140~180COCH=CHCOOH + CH3COOH 主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 溶解度：克/100ml溶名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 剂 水 苯甲106.12 醛 乙酸102.08 刺激酐 液体 肉桂148.16 酸 醇 醚 无色1.5450 1.044 液体 无色1.3900 1.082 -73 138-140 ∞ ∞ ∞ -26 178-179 无色 结晶 1.248 133-134 300 实验流程： 安装仪器__称取__填加药品__水蒸气蒸馏装置___重结晶装置等 在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾， 3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150～170℃，使反应进行1h(回流1h)。 实验药品及仪器装置 250mL三口烧瓶、空气冷凝管、温度计（ 250℃）、500mL枝管烧瓶（水蒸气蒸馏用）、蒸馏头、直形冷凝管、接受弯头、锥形瓶、烧杯（200 mL）、喷灯、石棉网、铁环、铁架台、调压器。加热套等 问题讨论： [1] 苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170~180℃馏分供使用。 [2] 乙酸酐放久了因吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的醋酐必须在实验前进行重新蒸馏。 [3] 由于有二氧化碳放出，反应初期有泡沫产生。 [4] 肉桂酸有顺反异构体。通常制得的是其反式异构体。 [5]Perkin反应所用仪器必须彻底干燥（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂，但是不能用无水碳酸钠。回流时加热强度不能太大，否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间，可以在回流结束之前的30min开始加热枝管烧瓶使水沸腾，不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。