第1~2xx 绪论与食品样品的采集与处理练习
题
一、填空题
1.食品分析必须懂得正确采样，而要做到正确采样则必须做到采用正确的采样方法_，否则检测结果不仅毫无价值，还会导
致错误结论。
2.采样一般分为三步，依次获得检样，原始样品，平均样品。检样是指 从大批物料的各个部分采集少量的物料 ，原始样品是指_将所有获取的检样综合在一起_ ，平均样品是指抽取原始样品xx的一部分作为分析检验的样品。采样的方式有随机抽样和代表性取样_ ，通常采用 _二者结合的_方式。样品采集完后，应该在盛装样品的器具上贴好标签，标签上应注明的项目有样品名称 ，采集地点，采样日期 ，样品批号，采样方
法、采样数量、分析项目及采样人。
3.样品的制备是指 对采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分， 其目的是保证样品完全均匀，使任何部分都具有代表性。 4.样品的预处理的目的是去除干扰物质，提高被测组分的浓度 ，预处理的方法有_有机物破坏法、化学分离法、离心分离
法、萃取法、蒸馏法、色谱分离法、浓缩法。
5. 食品分析的内容包括食品营养成份的分析，食品添加剂的分析，食品有害物质的分析，微生物检验，食品的感官鉴定，
其xx的 感官鉴定 不属于理化检验的内容。
6.干法灰化是把样品放入 高温炉 xx高温灼烧至 残灰变为白色或浅灰色 。湿法消化是在样品xx加入 强酸和强氧化剂 并加热消煮，使样品xx_有机___物质分解、氧化，而
使_待测组分物质转化为无机状态存在于消化液xx。 7.溶剂浸提法是指用适当的溶剂将固体样品xx的某种被测组分浸取出来，又称为液-萃取法。溶剂萃取法是在样品液xx加入一种 与样液互不xx的_溶剂，这种溶剂称为_萃取液，使
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待测成分从一相_xx转移到_另一相 xx而得到分离。 8.蒸馏法的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏等。 9.色谱分离根据分离原理的不同，有 吸附色谱分离、 分配色
谱色谱分离和 离子交换色谱分离等分离方法。
10.化学分离法主要有_磺化法、皂化法和沉淀分离法、掩蔽
法。
11.样品经处理后的处理液体积较大，待测试成份浓度太低，此时应进行浓缩，以提高被测组分的浓度，常用的浓缩方法有
常压浓缩、减压浓缩。
12.称量样品时，使用的容器越大，称量出的样品误差越大
（大或小）。 二、选择题：
1.对样品进行理化检验时，采集样品必须有（A ）
A.代表性 B.典型性 C.随意性 D.适时性 2.使空白测定值较低的样品处理方法是（B ） A.湿法消化 B.干法灰化 C.萃取 D .蒸馏 3.常压干法灰化的温度一般是（B ） A.100～150℃ B.500～600℃ C.200～300℃ 4.可用“四分法”制备平均样品的是（A ）
A.稻谷 B.蜂蜜 C.鲜乳 D .苹果
5.湿法消化方法通常采用的消化剂是（C ） A.强还原剂 B.强萃取剂 C.强氧化剂 D .强吸附剂 6.选择萃取的溶剂时，萃取剂与原溶剂（B ）。
A.以任意比混溶 B.必须互不xx C.能发生有效的络合反应 D .不能反应
7.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（B ）方法从样
品xx分离。
A.常压蒸馏 B.减压蒸馏 C.高压蒸馏 8.色谱分析法的作用是（C ）
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A.只能作分离手段 B.只供测定检验用 C.可以分离组份也可以作为定性或定量手段 9.防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（B ）
A.加入暴沸石 B.插入毛细管与大气相通 C.加入干燥剂 D .加
入分子筛
10.水蒸汽蒸馏利用具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽混合成份的沸点（ B）而有效地把被测成份从样液xx蒸发出来。
A.升高 B.降低 C.不变 D .无法确定
11.在对食品进行分析检测时，采用的行业标准应该比国家标
准的要求（ A）
A.高 B.低 C.一致 D .随意
12.表示精密度正确的数值是（A ） % B.20% C.20.23% D .1%
13.表示滴定管体积读数正确的是（C ） A.11.1ml B.11ml C.11.10ml D .11.105ml
14.用万分之一分析天平称量样品质量正确的读数是（A ） A. B. C. D . 三、问答题：
1、食品分析检验的内容主要包括哪些？ 1.食品检验的一般程序分为几个步骤？ 物理检验法+水分测定练习题 一、填空题：
1.密度是指一定温度下单位体积的质量，相对密度（比重）是指 某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量变化之化。
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2.测定食品的相对密度的意义是可以检验食品的纯度和浓度及判断食品的质量 。
3、密度和相对密度的值随着温度的改变而发生改变，这是因为 物质都具有热胀冷缩的性质。
3.折光法是通过测定物质的折射率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质 的分析方法。它适用于各类_食品的测定，测得的成份是 可溶性固形物含量。常用的仪器有阿贝折光仪。
4.旋光法是利用旋光仪 测量旋光性物质的旋光度而确定被测成份含量的分析方法。
5、常用的密度计按标度方法不同可分为：普通密度计、波美计、糖锤度计、乳稠计、酒精计。
6. 食品中水分存在的形式有结合水和自由水两种。
7. 食品中水分测定干燥法可分为_直接干燥法（常压烘箱干燥法）和真空干燥法（减压干燥法）两大类。
8. 在减压干燥法中，在真空泵与真空烘箱之间的硅胶有吸收水分作用，粒状苛性钠柱有吸收酸性气体作用。
9. 干燥时间的确定有恒重法和规定时间两种方法。 10. 用烘干法测定食品中水分含量，要求样品必须具 1、水分是唯一的挥发的物质； 2、水分的排除情况很完全
3、食品中其他组分在加热过程中引起的化学变化非常小，可忽略不计 三个条件。
11. 对浓稠态样品，在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是增大受热和蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。
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12. 食品中水分的含量在_14%以下__被称为安全水分。 二、选择题：
1.物质在某温度下的密度与物质在同一温度下对水的相对密度的关系是（2 ）
（1）相等 （2）数值上相同 （3）可换算 （4）无法确定 2．下列仪器属于物理法所用的仪器是 3、4）
（1）烘箱 （2）酸度计 （3）比重瓶 （4）阿贝折光计 3．哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（3 ）
（1）固体样品 （2）液体样品 （3）浓稠态样品 （4）气态样品 4．减压干燥常用的称量皿是（2 ） （1）玻璃称量皿 （2）铝质称量皿 5．常压干燥法一般使用的温度是（1 ） （1）95～ （2）120～ （4）500～ （4）300～ 6．确定常压干燥法的时间的方法是 1、2 ）
（1）干燥到恒重 （2）规定干燥一定时间 （3）95～105度干燥3～4小时 （4）95～105度干燥约小时
7．水分测定中干燥到恒重的标准是（1 ） （1）1～3mg (2)1～ (3)1～3ug 8．采用二次干燥法测定食品中的水分样品是（1 ）
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（1）含水量大于16%的样品 （2）含水量在14%以上 （3）含水量小于14%的样品 （4）含水量小于2%的样品 9．下列哪种样品可用常压干燥法 1、7），应用减压干燥的样品是 3
4、6 ）应用蒸馏法测定水分的样品是（ 2、5）
（1）饲料 （2）香料 （3）味精
（4）麦乳精 （5）八角 （6）桔柑 （7）面粉
10. （ C ）是唯一公认的测定香料中水分含量的标准。
A 直接干燥法 B 减压干燥法 C 蒸馏法 D 卡尔费休法 11. 称样数量，一般控制在其干燥后的残留物质量在( C )。 A 10 B 5C 1.5
12. 在减压干燥时，可选用（ B）称量皿，它的规格以样品置于其中平铺后厚度不超过皿高的（ D）。
A 玻璃 B 铝质 C 1/5 D 1/3 E 1/2 13. 在蒸馏法中，可加入（ D ）防止乳浊现象。 A 苯 B 二甲苯 C 戊醇 D异丁醇 4．样品烘干后，正确的操作是（2 ） （1）从烘箱内取出，放在室内冷却后称重 （2）从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量
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（3）在烘箱内自然冷却后称重
5．蒸馏法测定水份时常用的有机溶剂是（1 ） （1）甲苯、二甲苯 （2）乙醚、石油醚 （3）氯仿、乙醇 （4）四氯化碳、乙醚
6．减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（1 ）
（1）用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分 （2）用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分 （3）可确定干燥情况 （4）可使干燥箱快速冷却
7．测定食品样品水分的方法主要有是 1 2、4 ）
（1）常压干燥法 （2）卡尔、费休滴定法 （3）溶剂萃取＋卡尔费休滴定法（4）减压干燥法
8．可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（ 4 ） （1）乳粉 （2）果汁 （3）糖浆 （4）酱油
9．除了用干燥法测定液态食品水分含量外，还可用的间接测定法是 3、4 ）
（1）卡尔—费休法 （2）蒸馏法 （3）比重法 （4）折光法 三、简答题
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1. 下列样品分别采用什么方法进行干燥，为什么？ ①含果糖较高的蜂蜜、水果样品；
用减压干燥法进行干燥，因为果糖在高温下（100）易分解。 ②香料样品；
用蒸馏法，因香料是含有大量挥发物的物品 ③油脂样品。
用蒸馏法，因脂肪类食品在高温下易氧化。
2.卡尔-费休法适于测定什么样品？滴定反应属于什么类型？卡尔-费休试剂由哪些试剂组成？
广泛应用于各种液体、固体和一些气体样品中水分含量的测定。如糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。
滴定反应属于氧化还原反应类型。
3.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？
烘箱干燥法：样品粉碎不充分（偏低，因水分未充分干燥出来）；样品中含较多挥发性成分（偏高，因挥发性物质随水一起被除去，干燥后样品称重偏低）；脂肪的氧化（偏低，因氧化后样品偏重）；样品的吸湿性较强（偏高，吸湿后含水量增大）；美拉德反应（偏低，干燥过程中含有一定量水分易发生褐变反应）；样品表面结了硬皮（偏低，水分不易干燥出）；装有样品的干燥器未密封好（偏低，样品可能吸水后增重）；干燥器中硅胶已受潮（偏低，样品干燥不充分）。
蒸馏法：样品中的水分和溶剂形成的乳浊液没有分离（偏低，因有部分水残留）；冷凝器中残留有水滴（偏低，因蒸出的水体积偏低）；馏出了水溶性成分（偏高，因馏出的水体积偏大）。
卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥（偏高，因水分增加）；样品颗粒较大（偏小，样品中水没有充分与卡尔费休试剂反应）；样品中含有还原性物质如
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维生素Ｃ（偏高，因消耗卡尔费休试剂量增大）；样品中富含不饱和脂肪酸（偏高，因消耗卡尔费休试剂量增大）。
4.用蒸馏法测定水分含量时，最常用的有机溶剂有哪些，如何选择？如果馏出液浑浊，如何处理？
最常用的有机溶剂有苯、甲苯、 二甲苯、 CCl4，
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
如果馏出液浑浊，可添加少量戊醇、异丁醇。
5、什么是水分活度？水分活度与水分含量有什么不同？
答：水分活度是指溶液中水的逸度与纯水逸度之比值。它与水分含量是两个不同的概念。水分含量是指食品中水的总量，常以质量百分数表示；而水分活度则表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品的结合程度或游离程度，结合程度越高，则水分活度值越低；结合程度越低，则水分活度越高。
三．综合题：
1、某检验员要测定某种面粉的水分含量，用干燥恒重为的称量瓶称取样品，置于的恒温箱中干燥3小时后，置于干燥器内冷却称重为;重新置于的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为；再置于的恒温箱中干燥2小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为。问被测定的面粉水分含量为多少？
2、某检验员要测定某种奶粉的水分含量，用干燥恒重为的称量瓶称取样品，置于的恒温箱中干燥3小时后，置于干燥器内冷却称重为;重新置于的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为；再置于的恒温箱中干燥2小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为。问被测定的奶粉水分含量为多少？
第五章 灰分及主要矿物元素的分析测定练习题
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一．填空题：
1．测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，因此必须将样品灼烧至_ 并达到恒重为止。
2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要
有 、 、 。
3．测定灰分含量的一般操作步骤分
为 、 、 、 。
4．灰分按其溶解性分为 、
和 。水溶性灰分是指 、水不溶性灰分是指 ；酸不溶性灰分是指_ 。
5、样品灰化前先炭化的目的是：
⑴ 、
⑵ 、⑶ 。
6、加速灰化的方法有（1） 、
（2） 、（3） 。
7、食品中的矿物元素根据含量可分为 和 ，前者含量大于 ，后者含量小于 .
8、原子吸收分光光度计包括 、 、 、 四大部分。
9、EDTA滴定法测定钙时，滴定到终点时，溶液呈现的是 的颜色。加入的掩藏剂是 和 。
0、邻二氮菲分光光度法测定铁含量时，将三价铁还原为二价铁的还原剂为 。
二、选择题：
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1．对食品灰分叙述正确的是（ ）
（1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。 （2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。 （3）灰分是指食品中含有的无机成分。 （4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2．耐碱性好的灰化容器是（ ）
（1）瓷坩埚 （2）蒸发皿 （3）石英坩埚 （4）铂坩埚 3．正确判断灰化完全的方法是（ ） （1）一定要灰化至白色或浅灰色。
（2）一定要高温炉温度达到500－时计算时间5小时。 （3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 （4）加入助灰剂使其达到白灰色为止。
4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（ ） （1）防止炭化时发生燃烧 （2）防止炭化不完全 （3）防止脂肪包裹碳粒 （4）防止脂肪挥发 5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（ ）。
（1）使炭化过程更易进行、更完全。（2）使炭化过程中易于搅拌。 （3）使炭化时燃烧完全。 （4）使炭化时容易观察。 6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（ ）。 （1）稀释 （2）加助化剂 （3）干燥 （4）浓缩 7．干燥器内常放入的干燥剂是（ ）。
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（1）硅胶 （2）助化剂 （3）碱石灰 （4）无水Na2SO4 8．炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（ ）。 （1）辛醇 （2）双氧化 （3）硝酸镁 （4）硫酸 9、灼烧后的坩埚应冷却到（ ）℃以下时，再移入干燥器中。 （1） （2） （3） （5）室温℃
0、EDTA滴定法测定食品中的钙时，pH值应控制在（ ）范围内。 （1）3~6 （2）6~8 （3）9~11 （4）12~14 1、双硫腙溶于四氯化碳后溶液呈（ ）色。
（1）紫红色 （2）蓝色 （3）绿色 （4）黄色 三．简答题
1、对于难挥发样品可采取什么措施加速灰化？ 2、说明直接灰化法测定灰分的操作要点及注意事项。 3、样品灰分测定中，如何确定灰分温度及灰化时间？ 4、原子吸收分光光度法的测定原理是什么？
第五章 食品中酸类物质的测定习题 一．填空题：
1．食品的总酸度是指 指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度，它的大小可用标准碱溶液滴定 来测定；有效酸度是指_被测溶液中H+ 的浓度,准确地说应是溶液中H+ 的活度，所反映的是已离解的酸的浓度 ，其大小可用酸度计（PH计） 来测定；挥发酸是指指食品中易挥发的有机酸，其大小可用蒸馏法分离，再用标准碱溶液滴定来测定；牛乳酸度是指牛乳外表酸度与真实酸度之和，其大小可用标准碱溶液滴定来测定。
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2．牛乳酸度为16.52 oT表示100ml牛乳所消耗0.1mol/L的氢氧化钠的体积是16.52ml。
3．在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有CO2，因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式，影响滴定终点时酚酞颜色变化 。
制备无二氧化碳的蒸馏水的方法是_将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。
4．用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时，为防止蒸馏水中二氧化碳被蒸出，应在蒸气发生瓶中加入无CO2蒸馏水和磷酸 ；在样品瓶中加入少许磷酸，其目的是使结合态的挥发酸游离出来__________。
5．用酸度计测定溶液的PH值可准确到_0.01PH单位。
6．常用的酸度计PH值校正液有：优级纯草酸钾缓冲溶液（PH1.68）、邻苯二钾酸氢钾（PH4.01）、磷酸二氢钾（PH6.88）、硼砂（PH9.22）。
7．测食品的总酸度时，测定结果一般以样品中 含量最多的 酸来表示。 8.含二氧化碳的饮料、酒类，可将样品置于水浴加热30分钟，以除去CO2,冷却后备用以除去C
2。
9、食品中的挥发酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等一些低碳链的直链脂肪酸，测定结果以 醋酸 酸表示。
二．选择题：
1．标定NaOH标准溶液所用的基准物是（2），标定HCI标准溶液所用的基准物是（1）
（1）草酸 （2）邻苯二甲酸氢钾 （3）碳酸钠 （4）NaCI
2．PHs-25型酸度计用标准缓冲溶液校正后，电极插入样品液测定PH值时（3 ）
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（1）调节定位旋钮，读取表头上的PH值。
（2）调节定位旋钮，选择PH值范围档，读取PH值。 （3）直接读取PH值。
（4）选择PH范围档，读取PH值。 3．蒸馏挥发酸时，一般用（ 3 ）
（1）直接蒸馏法 （2）减压蒸馏法 （3）水蒸汽蒸馏法 4．有效酸度是指（ 1 ） （1）用酸度计测出的PH值。 （2）被测溶液中氢离子总浓度。 （3）挥发酸和不挥发酸的总和。
（4）样品中未离解的酸和已离解的酸的总和。 5．酸度计的指示电极是（ 3 ）
（1）饱和甘汞电极（2）复合电极 （3）玻璃电极 6．测定葡萄的总酸度，其测定结果一般以（3 ）表示。 （1）柠檬酸 （2）苹果酸 （3）酒石酸 （4）乙酸 7．一般来说若牛乳的含酸量超过（2）可视为不新鲜牛乳。 （1）0.10% （2）0.20% （3）0.02% （4）20%
8．有机酸的存在影响罐头食品的风味和色泽，主要是因为在金属制品中存在（ 1 ）。
（1）有机酸与Fe、Sn的反应。 （2）有机酸与无机酸的反应。 （3）有机酸与香料的反应。 （4）有机酸可引起微生物的繁殖。
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9．在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前，首先应加入（1）进行脱色处理。
（1）活性炭 （2）硅胶 （3）高岭土 （4）明矾 三．简答题：
1、测定食品酸度时，如何消除二氧化碳对测定的影响？
（1）稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2 。
（2）样品中若含有CO2 也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前将样品于水浴上加热30min， 除去二氧化碳，冷却后备用。
2、对于颜色较深的样品，测定总酸度时终点不易观察，如何处理？ 若样品有色（如果汁类）可用活性碳脱色或用电位滴定法,也可加大稀释比测定。
3、什么是总酸度、有效酸度？二者的区别？
总酸度：指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。
有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子H+的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行测定，用pH值表示。
4、取2mL食醋进行蒸馏，收集溶液180ml，滴定馏出液消耗
0.0998mol/LNaOH标准溶液10.15mL，空白滴定耗用NaOH标准溶液0.15mL。求食醋中挥发酸的体积分数。
5、请说明一点校正法中酸度计的使用步骤。 第五章 脂类的测定习题 一、填空题
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1、索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的_不溶于水而溶于有机溶剂的_特性。用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行__干燥___处理，才能得到较好的结果。
2、用索氏提取法测定脂肪含量时，如果有水或醇存在，会使测定结果偏高(高或低或不变），这是因为_水和醇导致水溶性糖类和盐类溶解 。
3、罗紫-哥特里法测定乳类脂肪时，需先加入氨水-乙醇溶液的目的是_破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使脂肪游离出来。
4、索氏提取法恒重抽提物时，将抽提物和接受瓶置于干燥2小时后，取出冷却至室温称重为，再置于干燥小时后，取出冷却至室温称重为，同样进行第三次干燥后称重为，则用于计算的恒重值为__。
5、索氏提取法使用的提取仪器是_索氏抽提器___，罗紫－哥特里法使用的抽提仪器是_提脂瓶 __，巴布科克法使用的抽提仪器是__巴布科克氏乳脂瓶___，盖勃法使用的抽提仪器是 _盖勃氏乳脂计__。
6、索氏提取法测定的是游离态脂肪。酸水解法测定的是游离和结合态脂肪含量。
7、检查乙醚中是否有过氧化物的方法是在乙醚中加入碘化钾溶液，振摇后水层出现黄色。
二、选择题
1、索氏提取法常用的提取溶剂有 1 2、4）
（1）乙醚 （2）石油醚 （3）乙醇 （4）氯仿－甲醇 2、测定花生仁中脂肪含量的常规分析方法是（1 ），测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（ 4 ）。
（1）索氏提取法 （2）酸性乙醚提取法
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（3）碱性乙醚提取法 （4）巴布科克法 3、用乙醚提取脂肪时，所用的加热方法是（2 ）。
（1）电炉加热 （2）水浴加热 （3）油浴加热 （4）电热套加热 4、用乙醚作提取剂时，说法正确的是 2
3、4 ）。
（1）允许样品含少量水 （2）样品应干燥 （3）浓稠状样品加海砂 （4）应除去过氧化物 5、索氏提取法测定脂肪时，抽提时间是（4 ）。 （1）虹吸20次 （2）虹吸产生后2小时 （3）抽提6小时 （4）用滤纸检查抽提完全为止 6、下列哪种试样不适合用酸水解法测脂肪含量 1、3 ）
（1）麦乳精 （2）谷物 （3）鱼肉 （4）奶粉 三、叙述题
1、.为什么索氏提取法测定脂肪测得的为粗脂肪？测定中需注意哪些问题？ 因本法测定的结果除脂肪外，还含有色素、挥发油、蜡和树脂等物质。 测定中注意的问题：参考书116页
2.在脂肪测定中对使用的抽提剂乙醚有何要求？为什么？如何提纯乙醚？
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要求： 乙醚无水、无醇、无过氧化物，挥发生残渣含量低。因为水和醇会导致糖类及水和盐烃等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，烘干时还可能发生爆炸。
除过氧化物。乙醚一般贮存在棕色瓶中放置一段时间后，光照射就会产生过氧化物，过氧化物也容易爆炸，如果乙醚贮存时间过长，在使用前一定要检查有无过氧化物，如果有应当除掉。
含过氧化物乙醚+FeSO4(少量) ------ 可除掉过氧化物 3.说明脂肪的存在形式、及其与测定方法的关系。 存在形式：游离态----动物性脂肪及植物性油脂。
结合态----天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品（如焙烤食品及麦
与测定方法的关系：索氏提取法抽提所得的脂肪为游离脂肪，酸性乙醚提取法（酸水解法）测得的是游离脂肪及结合脂肪的总量，而碱性乙醚提取法（罗紫-哥特里法）测得是各种液态乳及乳制品中的脂肪含量。
4、脂类测定最常用哪些提取剂？各有什么优缺点？ 常用提取剂：乙醚、乙醇、氯仿-甲醇 乙醚 1．优点： （1）沸点低于；
（2）溶解脂肪能力强，大于石油醚。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。
2．缺点：
（1）能饱和2％的水；
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（2）含水的乙醚抽提能力降低；
（3）含水的乙醚使非脂成分（如糖）溶解而被抽提出来，使结果偏高（糖蛋白等）；
（4）易燃。 石油醚：
1、优点：吸收水分比乙醚少，且没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象，测定值比较接近真实值。
2、缺点：溶解脂肪的能力比乙醚弱些。
氯仿-甲醇：是提取脂蛋白、蛋白质、磷脂的有效溶剂，特别适用于鱼、肉、家禽等类食品
第五章 碳水化合物的测定练习题 一、填空题
1、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的碱性酒石酸铜标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是_硫酸铜__，B（乙）液是_酒石酸钾钠和氢氧化钠____；一般用___葡萄糖标准溶液__ 标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是_亚甲基蓝_，掩蔽Cu2O的试剂是亚铁氰化钾，滴定终点为蓝色变为无色 。
2、测定还原糖含量时，对提取液中含有的色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、单宁等影响测定的杂质必须除去，常用的方法是用澄清剂 ，常用澄清剂有四种：中性乙酸铅_、乙酸锌-亚铁氰化钾_、碱性乙酸铅、硫酸铜-氢氧化钠_。
3、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为_其他非还原性的糖类如双糖、多糖等都可以通过水解而有生成具有还原性的单糖再进行测定。
4、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有反应液碱度、滴定速度、热源强度、沸腾时间。
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5、膳食纤维是指_食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。
6、直接滴定法测还原糖中所用的澄清剂是乙酸锌和亚铁氰化钾的混合液，而高锰酸钾法所用的澄清剂为碱性硫酸铜溶液。
7、蒽酮溶液中加入硫脲的作用是防止蒽酮氧化变褐色。 8、食品中淀粉测定常用的方法有酸水解法和酶水解法。 二、选择题
1、（ 1 ）的测定是糖类定量的基础。
（1）还原糖 （2）非还原糖 （3）葡萄糖 （4）淀粉 2、直接滴定法在滴定过程中（ 3）
（1）边加热边振摇 （2）加热沸腾后取下滴定 （3）加热保持沸腾，无需振摇 （4）无需加热沸腾即可滴定 3、直接滴定法在测定还原糖含量时用（ 4）作指示剂。
（1）亚铁氰化钾 （2）Cu2+的颜色 （3）硼酸 （4）次甲基蓝 4、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（2） （1）铁氰化钾 （2）亚铁氰化钾 （3）醋酸铅 （4）NaOH 5、下列（1）可用作糖的提取剂
（1）水 （2）乙醚 （3）甲苯 （4）氯仿
6用水提取水果中的糖分时，为防止蔗糖在加热时水解应调节样液至（ B ）。
A 酸性 B 中性 C 碱性
7、为了澄清牛乳提取其中的糖分，可选用（ B ）作澄清剂。
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A 中性醋酸铅 B 乙酸锌和亚铁氰化钾 C 硫酸铜和氢氧化钠 8、碱性酒石酸铜甲液、乙液应（ A ）。
A 分别贮存，临用时混合 B 可混合贮存，临用时稀释 C 分别贮存，临用时稀释并混合使用。
9、在标定碱性酒石酸铜试液和测定样品还原糖浓度时，都应进行预备滴定，其目的是（ A ）。
A 为了提高正式滴定的准确度 B 是正式滴定的平行实验，滴定的结果可用于平均值的计算 C 为了方便终点的观察
0、淀粉对葡萄糖的换算系数为（ D ） A、1：0.9 B、1:、0.95:1 D、0.9:1 三、问答题
1.测定食品中蔗糖为什么要进行水解？如何进行水解？
蔗糖是非还原性双糖，不能用测定还原糖的方法直接进行测定，但蔗糖经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖，可以再按还原糖的方法进行测定。
蔗糖可以用稀酸水解。
2.直接滴定法测定食品中还原糖的原理是什么？为什么必须在沸腾条件下进行滴定，且不能随意摇动三角瓶？
原理：
将一定量的碱性酒石酸铜（费林试剂）甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
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在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；
这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；
根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
必须在沸腾条件下进行滴定的目的：一是加快还原糖与酒石酸钾钠铜反应速度，二是次甲基蓝的变色是可逆的，还原型次甲基蓝在遇到空气中的氧时可被氧化成氧化型；三是氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧氧化。因此保持反应液沸腾，不随意摇动锥形瓶，是防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜氧化增加耗糖量。
3、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？
目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与葡萄糖标准溶液标定所消耗的体积相近，通过预测可知道样品溶液的浓度是否合适，浓度过大过小都需调整，使预测时消耗样液的量在10ml左右。二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时预先加入比实际测定少1ml的样液，只留下1ml样液在测定时加入，以保证在1分钟内完成滴定工作，提高测定的准确性。
4、影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件
影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。
反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内，溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快。因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。
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热源一般采用 800 w 电炉，电炉温度恒定后才能加热，热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一致。否则加热至沸腾所需时间就会不同，引起蒸发量不同，使反应液碱度发生变化，从而引入误差。
沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短，消耗糖液多（有残留氧未赶尽）。反之，消耗糖液少；滴定速度过快，消耗糖量多（还原糖未完全与酒石酸钾钠铜络合物反应，有过量的糖液），反之，消耗糖量少。因此，测定时应严格控制上述实验条件，应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过0.1ml 。
第九章 蛋白质和氨基酸的测定练习题 一、填空：
1、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量，这是因为 __含氮是蛋白质区别于其它有机化合物的主要标志。
2．凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是使蛋白质分解，有机氮转化为氨 ；CuSO4的主要作用是催化剂。
3．凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸馏、吸收、滴定四个步骤；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是消泡___ ；
在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入样品消化稀释液，然后将吸收液
置于冷凝管下端并要求 _冷凝管的下端插入液面下，再从进样口加 入 20%NaOH至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸
馏完毕，首先应将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后，再停火断气。
4、消化时还可加入 过氧化氢、次氯酸钾 助氧化剂。
5、消化加热应注意，含糖或脂肪多的样品应加入 辛醇或液体石蜡或硅油 作消泡剂。
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6、消化完毕时，溶液应呈 蓝绿色 颜色。
7、用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，其在碱性溶液中呈 绿 色，在中性溶液中呈 灰 色，在酸性溶液中呈 红 色。
8、凯氏定氮法用盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由 蓝色 变为 微红 色。
9、蛋白质分子中因含有两个以上的 肽键 ，与双缩脲结构相似，因此也有双缩脲反应。。
0、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量，所用的指示剂是 中性红指示剂和百里面酚酞指示剂 。此法适用于测定食品中 游离 氨基酸。若样品颜色较深，可用 活性碳 处理或用 电位滴定法 方法测定。
1、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用 硼酸 作吸收液.。 二、问答题
1.凯氏定氮法测定依据是什么？凯氏定氮法分哪几类？
依据是测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质含量的。分常量凯氏定氮法、半微量法和微量法。
2、浓硫酸的作用是什么？
作用是脱水性、氧化性。加速蛋白质的分解，缩短消化时间。 3.硫酸铜及硫酸钾在测定中起了什么作用？
硫酸铜作用：﹡催化剂，还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）
硫酸钾作用：提高溶液的沸点而加快有机物分解，与硫酸作用生成硫酸氢钾可提高反应温度。纯硫酸的沸点为左右，加硫酸钾后，提高至以上。
4.已知样品的含氮量后，如何计算出蛋白质含量？为什么要乘上蛋白质换算系数？不同种类食品的换算系数为何不尽相同？
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含氮量乘以样品的蛋白质换算系数。蛋白质的平均含氮量为16%，即蛋白质中有氮，那么1份氮相当于6.25份（100/16）蛋白质，6.25成为蛋白质换算系数。所以在用凯氏定氮法定量蛋白质时，将测得的总氮%乘上蛋白质的换算系数6.25，即为该物质的蛋白质含量。食品中含氮的比例，因食品种类不同，差别很大，在测定蛋白质时，不同的食品应采用不同的换算系数。
5.为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量？ 因为食品中除了蛋白质还有其它的含氮物质（核酸、生物碱、含氮类脂、含氮色素等），凯氏定氮法测出的是食品中总有机氮的含量，因此说测出的蛋白质为粗蛋白质含量。
6.写出样品从消化、蒸馏、吸收和滴定时的三大步骤的方程式
消化：2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 ＝ (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2+16H2O 蒸馏：(NH4)2SO4+2NaOH→NH3+Na2SO4+2H2O 吸收和滴定：
7.说明用双缩脲法测定蛋白质的原理。在用双缩脲法测定蛋白质时，若样品中含有大量脂肪，会出现什么现象？如何处理？
原理：双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物，此反应称为双缩脲反应。蛋白质分子含有肽键，与双缩脲结构相似，故也能呈现此反应而生成紫红色配合物。在一定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比，据此可用吸收光度法来测定蛋白质含量
若样品中含有大量脂肪，最终的反应溶液中可能会呈现乳白色，应预先用醚抽提出脂肪弃去。
8. 测定氨基酸氮时，加入甲醛的作用是什么？若样品中含有铵盐，有无干扰，为什么
氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，- NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。
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这样就可以用强碱标准溶液来滴定-COOH基，并用间接的方法测定氨基酸总量。
溶液中若有铵盐存在也可与甲醛反应，往往使结果偏高。
9、在消化过程中加入的硫酸铜、硫酸钾试剂有何作用？样品消化过程中内容物的颜色有什么变化？为什么？
答：（1）加入硫酸铜起到催化作用，加速有机物的分解；硫酸钾可以提高溶液的沸点，加快有机物的分解。
（2）样品消化过程中内容物由褐色变成清澈的蓝绿色。因为催化剂硫酸铜在消化中过程转化为硫酸亚铜（褐色），当消化完全后，硫酸亚铜又与硫酸反应生成硫酸铜（蓝绿色）。所以，硫酸铜还可指示消化终点的到达，以及在蒸馏时碱性反应的指示剂。
0、样品经消化进行蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠？这时溶液的颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什么问题？
答：（1）加入氢氧化钠的目的是为了使消化液呈碱性，氨可以游离出来。 （2）溶液颜色由清澈的蓝绿色变为深蓝色或黑色。因为在蒸馏过程中，氢氧化钠与硫酸氨反应，氨气释放完全后，多余的氢氧化钠即同硫酸铜生成深蓝色的氢氧化铜沉淀，氢氧化铜在加热情况下又可以进一步分解为黑色的氧化铜沉淀。
（3）如果没变化说明加入的氢氧化钠量不足，此时需再增加氢氧化钠的用量。
《食品分析与检验技术》练习题（第10~12章） 第十章：维生素的测定
1、维生素分类：可分为脂溶性和水溶性两大类。 脂溶性维生素：包括维生素A、D、E、K。水溶性维生素：包括B族维生素、维生素C等。
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2、维生素A极易被光破坏，实验操作应在暗处进行，防止阳光照射，或使用棕色玻璃仪器。
3、乙醚为溶剂的萃取体系，易发生乳化现象。在提取、洗涤操作中，不要用力过猛，若发生乳化，可加几滴乙醇破乳。
4、维生素A测定中，所用氯仿中不应含有水分，因三氯化锑遇水会出现沉淀，干扰比色测定。故在每毫升氯仿中应加入乙酸酐1滴，以保证脱水。
5、测定食品中的维生素A含量时，需在样品提取前中加入KOH的乙醇溶液进行皂化，其作用是去除脂肪。
6、维生素C在酸性介质中很稳定，在碱性介质中不稳定，易于分解，故测定水溶性维生素时，一般都在酸性溶液中进行前处理。
7、维生素C的测定中， 2，6-二氯靛酚滴定法测的是还原型VC的含量；2，4-二硝基苯肼比色法和荧光分光光度法测的是总VC（包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸型。）的含量。
8、维生素A及维生素C的测定中样品处理及提取有何不同之处？为什么？ 答：样品处理的不同：维生素A是用皂化法去除样品中的油脂，而维生素C则在草酸溶液中直接制备。
提取的不同：维生素A用乙醚溶液提取，维生素C用活性碳氧化后直接过滤备用。
这是因为维生素A是脂溶性的维生素，用皂化法可以将其从油脂中分离出来；而维生素C则是水溶性维生素，因在酸溶液中较稳定所以在草酸溶液中制备。
第十一章：食品添加剂的测定 1、什么是食品添加剂？如何分类？
答：食品添加剂是指为改善食品的品质和风味，或者为了加工工艺和贮存的需要，在食品加工过程中加入食品中的少量天然或化学合成物质。
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食品添加剂按来源分为天然和化学合成两类；按功能分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂等多种，我国使用的食品添加剂按功能共分23种；按安全性共分为A、B、C三类。
2、我国常用的食品防腐剂有哪些？
答： 我国允许使用的主要防腐剂有：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯、二氧化硫及亚硫酸盐类等
3、.ADI值：每人每日每公斤体重的允许摄入量，是指人类每天摄入某种物质直至终生，而不产生可检测到的、对健康产生危害的剂量。
4、着色剂与发色剂有哪些区别：
答：（1）着色剂是使食品着色和改善食品色泽的物质。发色剂是指能与肉及肉制品中的呈色物质作用，使之在加工、保存过程中不致分解、破坏，而呈现良好的色泽的物质。
（2）着色剂是直接添加到食品中的一类色素，能根据需要可调出任意颜色。而发色剂是能与食品中的成分发生化学作用而呈现出需要的色泽。同时它具有较强的抑菌作用。
5、抗氧化剂添加到食品中有什么作用？常用的抗氧化剂有哪些？ 抗氧化剂的主要功能是防止或减慢食品发生氧化作用，避免发生品质劣变。这些物质一般作为一种添加剂掺入食品，使其先于食品与氧气发生反应，从而有效防止食品的氧化变质。
常用的抗氧化剂有BHA、BHT、PG和异抗坏血酸、生育酚等。
7、亚硝酸盐的测定原理：在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色的染料。
8、副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？（溶液由红变黄）。盐酸的用量对颜色的变化有哪些影响？（量多显色浅，量少显色深）。如何判断盐酸用量已适合？（溶液显黄色）
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9、、硝酸盐的测定中，镉柱的作用是将硝酸根离子还原成亚硝酸根。 0、在测定糖精钠时对样品处理液进行酸化的目的是将糖精钠转化为糖精，以便
用乙醚提取。
1、薄层色谱法的定性依据是 比移值 ；气相色谱法的定性依据是 保留时间 ；气相色谱法的定量依据是 峰高或峰面积 。
第十二章：食品中有害有毒物质的测定
1、食品中有毒有害物质的危害大小为微生物＞环境污染＞农药残留、兽药残留＞食品添加剂
2、农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量（mg/kg）。
3、农药分类：
农药按按毒性可分为高毒、中毒、低毒三类。 按残留时间可分为高残留、中残留、低残留三类。
4、测定砷的含量时用乙酸铅棉花的目的是为了吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收干扰。
5、砷的测定中，可以将五价砷还原为三价砷的还原剂是碘化钾和氯化亚锡。
6、金属元素汞含量的测定方法为冷原子吸收光谱法。
7、黄曲霉毒素的分类：根据其在波长为365nm紫外光下呈现不同颜色的荧光而分为B、G二大类：B大类在氧化铝薄层板上于紫外光照射下呈现蓝色荧光；G大类则呈绿色荧光。
黄曲霉毒素 Bl的毒性和致癌性最强。
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8、薄层色谱法测黄曲霉毒素B1时如何做确证实验？
依据：AFTB1与三氟乙酸产生AFTB1的衍生物，展开后衍生物的比移值在0.1左右。
于另一薄板上左边依次点二个样： 第一点：10uL0.04ug/mL AFT B1标液 第二点：20uL样液
在以上两点各加一小滴三氟乙酸（TFA），待反应5分钟后，用电吹风吹热风2分钟，使温度不高于。
再于薄层板的右边点以下二个点： 第三点：10uL 0.04ug/L AFT B1 标液 第四点：20uL样液
在展开槽内加10mL丙酮-三氯甲烷（8：92），展开10~，取出，于紫外光下观察样液是否产生与AFT B1标准点相同的衍生物,未加TFA的
三、四点作空白对照。 名词解释： 1、相对密度
是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 2、比旋光度
当旋光性物质的浓度为/mL，液层厚度为1dm时，所测得的旋光度称为比旋光度，以［α］表示。
3、四分法
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将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在以下图形，并划成“十”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角两份，即得到平均样品的方法。
4、磺化法
用浓硫酸处理样品提取液，有效地去除脂肪、色素等干扰杂质的样品预处理方法。
5、皂化法：
用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质的样品预处理方法。 6、干法灰化：
又称灼烧法，即用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。 7、湿消化法
是指向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸散，而待测成分转化为无机物状态存在于消化液供测试用的样品前处理方法。
8、防腐剂
防腐剂是在食品保存过程中具有抑制或杀灭微生物作用的一类物质的总称。
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