酱腌菜中亚硝酸盐检测技术研究

食品与发酵科技　Ｄｄ　ａｎｄ　Ｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　第５０卷（第５期）Ｖｏ１．５０，Ｎｏ．５　酱腌菜中亚硝酸盐检测技术研究　丁捷　，熊善波　，何江红　２，阳庆华　，彭毅秦　（１．成都市产品质量监督检验院食品检测中心，四川成都６１０５００；２．四川旅游学院，四川成都６１０１００）　摘要：亚硝酸盐是评价发酵食品卫生质量的重要指标，本文对分光光度法测定传统酱腌菜中亚硝酸盐的条件进行　、　优化。结果表明：本方法具有较高的准确度和精密度；样品前处理采用超声波辅助提取，提取条件为：料液比１：５０．提取功率６０％、提取时间１５ｍｉｎ、提取温度７０℃；在酱腌菜亚硝酸盐含量测定时加入２．０ｇ活性炭水浴有效消除色　素干扰，测定酱腌菜亚硝酸盐的回收率高。与其他方法比较，该优化方法操作步骤简单、快速，适用于大批量样品的　测定。　关键词：酱腌菜；亚硝酸盐；条件优化　中图分类号：ＴＳ２０７．３　ＴＳ２０１．６　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７４—５０６Ｘ（２０１４）０５—００９７—０００５　Ｔｈｅ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｎｉｔｒｉｔｅ　ｉｎ　Ｐｉｃｋｌｅｄ　Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ　ＤＩＮＧ　Ｊｉｅ　，ＸＩＯＮＧ　Ｓｈａｎ—ｂｏ　，ＨＥ　Ｊｉａｎｇ－ｈｏｎｇ￣，ＹＡＮＧ　Ｑｉｎｇ－ｈｕａ　，ＰＥＮＧ　Ｙｉ—ｑｉｎ　（Ｊ．Ｆｏｏｄ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｅｒｉｔｅｒ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　Ｐｒｏｄｕｅｔ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｉｓｔｎｉｔｕｔｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　Ｓｉｃｈｕａｎ　６１０５００，Ｃｈｉｎａ：　２．Ｓｉｃｈｕａｎ　Ｔｏｕｒｉｓｍ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　Ｓｉｅｈｕａｎ　６１０１００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎｉｔｒｉｔｅ　ｉｓ　ｏｎｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｏｓｔ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｉｎｄｅｘｅｓ　ｅｖａｌｕａｔｉｎｇ　ｆｅｒｍｅｎｔｅｄ　ｆｏｏｄ　ｓａｎｉｔａｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｓｐｅｃｔＴｌｎ—ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｎｉｔｒｉｔｅ　ｉｎ　ｐｉｃｋｌｅｄ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅ．Ｔｈｉｓ　ｉｓ　ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｓ　ｓｈｏｗ　ｂｅｌｏｗＴｈｅ　．ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｐｒｅｃｉｓｅ．Ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｎｉｔｒａｔｅ　ａｎｄ　ｎｉｔｒｉｔｅ　ｗｅｒｅ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄＢｙ　ｕｌｔｒａ—　．ｓｏｎｉｃ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ　ｔｏ　ｌｉｑｕｉｄ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　Ｐｏｗｅｒ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ：Ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｏｌｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　１：５０，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｏｗｅｒ　ｏｆ　６０％．ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｏｆ　１　５ｍｉｎ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　４０℃ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ａｄｄｉｎｇ　ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ　ｃｏｕｌｄ　ｒｅｍｏｖｅ　ｐｉｇｍｅｎｔ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ａｄｄｉｎｇ　２．Ｏｇ　ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ　ｂｅｆｏｒｅ　ｗａｔｅｒ　ｂａｔｈ　ｗａｓ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ａｎｄ　ｈａｄ　ｈｉｇｈｅｒ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉＳ　ａ　ｓｉｍｐｌｅ．ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ａｎｄ　ａｎｄ　ｓａｆｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｎ　ｃｏｎｔｒａｓｔ　ｗｉｔｈ　ｏｔｈｅｒｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｐｉｃｋｌｅｄ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅ；ｎｉｔｒｉｔｅ；ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｄｏｉ：１０．３９６％．ｉｓｓｎ．１６７４—５０６Ｘ．２０１４．０５—０２４　亚硝酸盐广泛存在于自然环境中，是一种毒性　很强的致癌物，摄入过量可引起急性中毒［１－３］。酱腌　量增加．两周后可达到峰值并持续２—３周．随后其亚　硝酸盐含量开始逐渐下降，一般腌制３—４周后，其亚　硝酸盐含量下降至安全食用范围内［４－８］。因此，亚硝　菜是人们日常生活中不可或缺的佐餐佳品，在腌制　过程中，借助天然附着在蔬菜表面的某些微生物进　行发酵。还在还原菌作用下，蔬菜中的硝酸盐会被还　原成亚硝酸盐。由研究表明。腌制ｌｈ后亚硝酸盐含　收稿日期：２０１４—０９～２８　酸盐是评价酱腌菜安全性的重要指标。本实验以酱　腌菜为研究对象。优化检测过程中样品前处理条件　和实验条件，将通用的检测方法进一步优化。本文为　通讯作者：丁捷（１９８５—１，女，讲师。研究方向：食品检验与粮油加工。　作者简介：熊善波（１９８５一）男，硕士研究生，工程师。研究方向：食品检验与粮油加工。　９８　食品与发酵科技　２０１４年第５期　快速、简便、准确、有效检测酱腌菜中的亚硝酸盐提　供理论基础和实践指导。　ｌ材料与方法　１．１　材料　市售酱腌菜（泡酸菜、泡萝卜、泡海椒、泡青菜、　泡豇豆、泡仔姜、泡蒜）。　１．２仪器与设备　１．２．１　仪器　ＵＶ一９２００型紫外可见分光光度计：北京瑞利分　析仪器公司。　』　ＫＱ３２００型超声波清洗器：昆山市超声仪器有　限公司。　ＦＷ一４００Ａ型高速组织捣碎机：北京中兴伟业仪　器有限公司。　ＤＺＫＷ一４电子恒温水浴锅：北京中兴伟业仪器　有限公司。　ＡＬ２０４型电子天平：梅特勒一托利多仪器有限公　司。　ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ超纯水机：默克密理博（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ）公　司。　以上仪器均由成都市计量监督检定测试院检　定。　１．２．２试验试剂　亚硝酸钠：成都市科龙化工试剂厂。　盐酸萘乙二胺：成都市科龙化工试剂厂。　对氨基苯磺酸：成都化学试剂厂。　硼砂：成都金山化学试剂有限公司。　活性炭粉末：成都化学试剂厂。　本试验所用试剂均为分析纯：实验用水均为超　纯水　１＿３试验方法　１．３．１样品处理　１．３．１．１超声波法辅助提取酱腌菜中的亚硝酸盐　将泡酸菜用高速组织捣碎机粉碎备用，称取　５．０ｇ，置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入蒸馏水后，采用频　率为４０ｋＨｚ的超声波设备提取，取出后，抽滤，将试　样洗入２５０ｍＬ容量瓶中备用。　１．３．１．２活性炭脱色处理　分别加０ｇ，１．Ｏ０ｇ，２．Ｏ０ｇ，３．００ｇ，４．００ｇ活性炭在　１．３．１．１所得的滤液中，加水１００ｍｌ摇匀，在７０￣Ｃ水　浴加热１５ｍｉｎ，加入０．４ｍＬ的标准使用液（５ｕｇ／ｍＬ）　和饱和硼砂溶液后冷却，加入２．５ｍＬ亚铁氰化钾溶　液和２．５ｍＬ乙酸锌溶液沉淀蛋白质，定容，混匀后过　滤，滤液备用。　１Ｉ３．２标准曲线的绘制　准确称取０．１０００ｇ于硅胶干燥器中干燥２４ｈ的　亚硝酸钠。加水溶解移入５００ｍＬ容量瓶中后，加蒸　馏水定容，配制成２ＯＯ　ｍＬ亚硝酸钠标准溶液。吸　取２．５ｍＬ亚硝酸钠标准溶液至ｌＯＯｍＬ容量瓶中，加　水稀释至刻度，配制成５１ｘｇ／ｍＬ的亚硝酸钠标准使　用液。确吸取０．ＯＯｍＬ，０．２０１ＴＩＬ，０．４０ｍＬ，０．６０ｍＬ，　０．８０ｍＬ，１．００ｍＬ，１．５０ｍＬ，２．００ｍＬ，２．５０ｍＬ的亚硝酸　钠标准使用液，分别置于５０ｍＬ具塞比色管中。在比　色管中加入２．ＯＯｍＬ对氨基苯磺酸溶液（４ｇ／Ｌ），加　塞混匀，放置３ｍｉｎ，加１．００ｍＬ盐酸萘乙二胺溶液　（２ｇ／Ｌ），塞紧混匀，放置１０ｍｉｎ后定容摇匀，在波长　５３９ｎｍ处．测量吸光度绘制标准曲线。　１．３．３分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐。　取２０ｍＬ　１．３．１处理后的滤液于５０ｍＬ带塞比色　管中，加入２．００ｍＬ对氨基苯磺酸溶液（４ｇ／Ｌ），加塞　混匀．放置３ｍｉｎ。加１．００ｍＬ盐酸萘乙二胺溶液　（２ｇ／Ｌ），放置ｌＯｍｉｎ后定容，在波长５３９ｎｍ处用ｌｃｍ　的比色皿，测量吸光度。　１＿３－４　与ＧＢ５００９３３—２０１０盐酸奈乙二胺法比较　选择市售袋装酱腌菜，采用ＧＢ５００９３３—２０１０离　子色谱法测定其亚硝酸盐含量，从中选择含高、中、　低浓度亚硝酸盐的样品。再取同一样品（市售某品牌　袋装酸菜）经搅碎混匀后，分别按照本试验所获得的　优化检测方法和ＧＢ５００９３３—２０１０盐酸奈乙二胺法　两种方法进行样品处理测定．同时对两种方法进行　交叉对比试验。　１．４数据分析　方法所得数据均为３次重复３次平行．采用　Ｅｘｃｅｌ和ＤＰＳ数据处理软件进行数据分析处理。　２结果与分析　２．１　亚硝酸盐的标准曲线　实验所得标准曲线如图１，其吸光度（Ｙ）对亚硝　酸钠标准品浓度（Ｘ）的线性回归方程为：Ｙ＝０．０７２Ｘ＋　０．００３。Ｒ　＝０．９９９，亚硝酸钠在１—１２．５１ｘｇ／ｍＬ的范围内　与吸光度呈良好的线性关系　２．２络合物的稳定性　取３ｍＬ亚酸盐钠标准使用液．按１．３．３显色方　法进行操作，在５ｍｉｎ，１０ｍｉｎ，１５ｍｉｎ，３０ｍｉｎ，４５ｍｉｎ，　６０ｒａｉｎ，７５ｍｉｎ，９０ｍｉｎ，１２０ｍｉｎ，２４０ｍｉｎ分别测定其吸　光度值，试验结果见图２。加入显色剂１０ｍｉｎ后趋于　平稳，在１０—６０ｍｉｎ内，吸光值趋于稳定，６０ｒａｉｎ后吸　光值虽有所下降但幅度较小．说明此显色方法的稳　定性较佳。因此可在加入显色剂后６０ｍｉｎ内完成比　第５０卷（总第１８３期）　熊善波等：酱腌菜中亚硝酸盐检测技术研究　２０　１８　１６　１４　《　１２　１０　Ｏ８　０６　０４　０２　０　０　２　４　６　８　１０　１２　１４　亚硝酸浓度／（ｕｇ・ｍＬ。　）　图１　亚硝酸盐的标准曲线　Ｆ｝ｇ＿１　Ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｏｆ　ｎｉｔｒｉｔｅ　０．２４５　０．２３５　越０．２２５　０．２１５　０．２０５　０　１９５　５　３６　６４　９５　１２５　１５６　１８６　２１７　时间／ｍｉｎ　图２络合物的显色稳定性　Ｆｉｇ．２　Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ａｆｔｅｒ　ｒｅａｃｔｉｖｉｔｙ　色测定，可确保数据准确可靠。　２．３超声波提取法对亚硝酸盐提取效果的影响　以泡酸菜为实验样品．取等质量的匀浆，加入　０．４ｍＬ的标准使用液（５ｔ．ｔｇ／ｍＬ）和饱和硼砂溶液后分　别采取不同料液比、提取功率、提取时间、提取温度　处理试样，再将试样转移到２５０ｍＬ容量瓶中，加入　２．５ｍＬ亚铁氰化钾溶液和２．５ｍＬ乙酸锌溶液沉淀蛋　白质，定容，摇匀。静置３０ｒａｉｎ冷却后过滤，滤液待　测。测定吸光度和方法回收率。　２．３．１料液比（酱腌菜：蒸馏水）的确定　在试样中加入比例分别为１：１０、１：２０、１：３０、１：　４０、１：５０、１：６０、１：７０的蒸馏水，采用频率为４０ｋＨｚ的　超声波设备进行提取，提取的基础条件为提取功率　为５０％，温度６０℃，时间１０ｒａｉｎ。试验结果如表１所　示．随着料液比的增加。提取的亚硝酸盐含量逐渐　增加，当料液比达到１：５０时，亚硝酸盐的测定结果　即可达到峰值，而后续处理均对结果影响不大，加　标回收率达到９８．５—９５．５％。所以选择最佳的料液　比为１：５０。　２．３．２提取功率的确定　在试样中加人比例为１：５０的蒸馏水，超声波提　取的功率分别设定为３０％、４０％、５Ｏ％、６０％、７Ｏ％、　表１　不同料液比对提取效果的影响　Ｔａｂ．１　Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｓｏｌｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ　料液比　Ｉ：ＩＯ　ｌ：２０　１：３０　１：４０　ｌ：５０　ｌ：６０　１：７０　样品含量，ｍｇ　ｇ　１．５１　１．７７　１．８２　１．８７　１．８８　１．８７　１．８５　加标后含量ｍｇ／ｋｇ　３．２８　３．４９　３．５２　３．６７　３．８５　３．７７　３．７６　加标回收率／％　８８．５　８６　８５　９０　９８．５　９５　９５．５　８Ｏ％、９０％，提取温度为５０℃，提取时间为１０ｍｉｎ。　试验结果如表２所示：当提取功率达到６０％时．　亚硝酸盐的提取量达到最大值，加标回收率为　９３．８５％；继续增加提取功率．亚硝酸盐的提取量　开始减小，回收率降低。这可能是由于超声波的作　用加速酸菜中硝酸盐、亚硝酸盐溶出的同时．也加　速了样品中其他成分如有机酸、Ｖｃ等的析出，造　成干扰导致检测值降低，所以选择最佳的提取功　率为６０％　表２不同提取功率对提取效果的影响　ａＴｂ．２　Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｃａｐａｃｉｔｙ　提取功率／％　３０　４０　５０　６０　７０　８０　９０　样品含￣／ｍｇ／ｋｇ　１．６３　１．７１　１．８８　１．８９　１．８２　１．８４　１．７５　加标后含量ｍｇ／ｋｇ　３．２３　３．４６　３．６５　３．７７　３．４５　３．５８　３．４８　加标回收率／％　７９．８５　８７．６　８８．５　９３．８５　８１．３６　８７　８６．５５　２．３．３提取时间的确定　在试样中加入比例为１：５０的蒸馏水。超声波提　取功率设定为６０％、提取温度为５０℃．提取时间分　别设定为５ｍｉｎ，１０ｍｉｎ，１５ｒａｉｎ，２０ｍｉｎ，２５ｍｉｎ，３０ｒａｉｎ．　３５ｒａｉｎ。如表３所示，随着提取时间的延长，提取的亚　硝酸盐含量逐渐增加，样品亚硝酸盐的测定结果呈　增加趋势，到１５ｍｉｎ后趋于稳定，回收率介于９３．５—　８７．０％之间。所以选择最佳的提取时间为１５ｒａｉｎ。　表３不同提取时间对提取效果的影响　Ｔａｂ．３　Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　处理时间／ｍｉｎ　５　１０　１５　２０　２５　３０　３５　样品含量／ｍｇ／ｋｇ　１．１３　１．４２　１．７５　１．８４　１．８５　１．８６　１．８５　加标后含量ｍｇ，￣ｇ　２．４　２．９８　３．６２　３．５８　３．６ｌ　３．６　３．６１　加标回收率／％　６３．５　７８　９３，５　８７　８８　８７　８８　１００　２－３．４提取温度的确定　食品与发酵科技　２０１４年第５期　在试样中加入比例为１：５０的蒸馏水，超声波　提取功率设定为６０％、提取时间为１５ｒａｉｎ，提取温　度分别设定为４０℃，５０℃，６Ｏ℃，７０℃，８０℃，９０℃，　１００ｃＣ。由表４可知，提取温度对样品中亚硝酸盐含　表５活性炭添加量对提取效果的影响　Ｔａｂ．５　Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ　０ｆ　ｔｈｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ａｃｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ　量的测定以及亚硝酸盐回收率都有较大影响，当提　取温度达到６Ｏ一７ＯｑＣ时，样品亚硝酸盐的测定结果　达到峰值．回收率介于９５－３—９７．６４％之间；提取温　度继续增加．亚硝酸盐测定结果和回收率均处于下　降趋势．这是由于亚硝酸盐在高温下被氧化，使结　果随着温度的升高逐渐降低。所以选择最佳的提取　温度为７０℃。　表４不同提取温度对提取效果的影响　Ｔａｂ．４　Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　的均值和ＲＳＤ值都比较接近。在低浓度（２．２５ｍｇ／ｋｇ）　时．ＧＢ　５００９．３３－２０１０盐酸萘乙二胺法与ＣＢ　５００９．３３—２０１０离子色谱法结果更接近，本实验优　化法结果偏低。在其他浓度时，本实验优化法结果　与ＧＢ　５００９．３３—２０１０离子色谱法结果更接近。且在　高浓度（１８．５８ｍｇ／ｋｇ、３２．５４ｍｇ／ｋｇ）的样品中，本试验　提取温度／℃　４０　５０　６Ｏ　７０　８０　９０　１ｏｏ　优化法所检测得到的结果ＲＳＤ值明显低于ＣＢ　５００９．３３—２０１０盐酸萘乙二胺法。由于ＲＳＤ值越低　样品含量／ｍｇ／ｋｇ　１．１２　１．８２　１．８６　１＿８７　１．８４　１．８２　１．７２　加标后含量ｍｇ／ｋｇ　２．６２　３．１２　３．７７　３．８２　３．２２　３．１１　３．０８　加标回收率，％　７５．００　６５．Ｏ０　９５．３０　９７．６４　６８．９５　６４．５０　６８．０５　精确度越高，因此在高浓度样品中，本实验优化　法所测结果的精确度比ＣＢ　５００９．３３—２０１０盐酸萘　乙二胺法的高。　２．５．２两种方法检测准确度比较　２．４活性炭脱色对提取效果及回收率的影响　由于酱腌菜中含有大量色素，提取液颜色较深，　一两个版本的回收值都是随着样品浓度升高而增　大．而在相同浓度条件下本试验优化方所得的回收　定程度上会增大吸光度，极易造成检测结果偏高　导致误判。由表５可知，样品中的亚硝酸盐含量随着　值高于ＧＢ　５００９．３３—２０１０盐酸萘乙二胺法，这表明　本试验优化法的提取方法更彻底，结果见表７。　３讨论与结论　活性炭添加量的增加而逐渐降低；加入１．Ｏｇ和２．Ｏｇ　活性炭时，亚硝酸盐提取量最高，且此时检测方法的　加标回收率在７８．００—９０．００％，表明该方法具有较高　的回收率。因此，选择活性炭的最佳添加量为２．Ｏｇ。　２．５　与国标对比试验结果　本研究对酱腌菜亚硝酸盐检测技术进行了优　化。　（１）试验结果表明，显色的络合物在１０—６０ｒａｉｎ　保持稳定，能较从容的完成实验，实用性好而且　实验操作步骤简单、快速．适用于大批量样品的测　２．５．１　两种方法检测精密度比较　由表６可知，两种方法在不同样品浓度条件下　表６两种方法检测精密度比较　ｌ　ａｂ．６　Ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　第５０卷（总第１８３期）　熊善波等：酱腌菜中亚硝酸盐检测技术研究　表７两种方法检测准确度比较　Ｔａｂ．７　Ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　１０ｌ　定。　酸盐的含量［Ｊ］．果树学报，２００６（４）：１４１—１４４．　［５］　杜红霞，贺稚非，李洪军．食品中亚硝酸盐检测技术研究　（２）采取超声波提取酱腌菜中的亚硝酸盐，考察　了料液比、提取功率、提取时间、提取温度四个因素　对提取效果的影响，在实验范围内的最优提取条件　为：料液比１：５０、提取功率６Ｏ％、提取时间１５ｒａｉｎ、提　取温度７０℃。　进展［Ｊ］．肉类研究，２００６（１）：４６—５０．　［６］　食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法［Ｓ］．ＧＢ／Ｔ　５００９．３３—２００３．　［７］　陈秋生，梁淑轩，李科，等．蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的　不同提取方法及含量测定［Ｊ］．河北大学学报（自然科学　版）．２００７（２）：６８—７２．　（３）在酱腌菜亚硝酸盐含量测定时加入２．０ｇ活　性炭水浴，可有效消除色素干扰，且回收率较高，测　定结果具有较高的准确性和可靠性。　（４）本研究的优化实验方法在多种市售酱腌菜　的亚硝酸盐测定上获得较佳验证。为快速、简便、准　确、有效检测酱腌菜中的亚硝酸盐提供理论基础和　实践指导。　参考文献　［１］汪东风．食品中有害成分化学［Ｍ］．北京：化工业出版社，　２００６：２２１—２２７．　［８］唐成霞，徐连伟．活性炭脱色法测定蔬菜中亚硝酸盐含　量的研究［Ｊ］．园艺与种苗，２０１２（１）：３９—４１．　［９］　靳敏，夏玉宇．食品检验技术［Ｍ］．北京：化学工业出版　社．２００３：１４６—１４７．　［１０］蔡顺香．紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含　量［Ｊ］．福建农业学报，２００５（２）：６３—６５．　［１１］齐凤元，刘丽萍．蔬菜硝酸盐快速测定方法［Ｊ］．中国蔬　菜，２００４（２）：６４．　［１２］赵丽辉，胡长敏，丁蕴铮，等．新鲜蔬菜和水果中亚硝酸　盐测定方法研究［Ｊ］．环境化学，２０００（２）：８７—９２．　［１３］李健，潘秋月，孙婷，等．蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的　快速检测新技术［Ｊ］．中国食品学报，２００６，６（２）：１１６一　ｌ２１．　『２］孟良玉，兰桃芳，何余堂．酸菜中亚硝酸盐含量变化规律　及降低措施的研究［Ｊ］．中国酿造，２００５（１１）：１３—１４．　ｆ３］　张庆芳，迟乃玉，郑艳，等．关于蔬菜腌渍发酵亚硝酸盐　问题的探讨［Ｊ］．微生物学杂志，２００３（４）：４５—４８．　［１４］李健，潘秋月，张令文，等．溶剂法提取蔬菜中硝酸盐、亚　硝酸盐［Ｊ］．哈尔滨商业大学学报（自然科学版），２００５，２１　（２）：２１２—２１５．　ｆ４１庞荣丽，何为华，方金豹，等．几种果品中硝酸盐和亚硝　迎订阅《食品与发酵科技》　邮发代号：６２—