填料塔分离效率的测定

A 实验目的

填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP。其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。

由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着汽液界面形成了表面张力梯度，表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。

本实验的目的在于：

(1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理； (2) 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP。 B 实验原理：

根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力SV大于液体的表面张力LV。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。

根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类：

(1) 正系统：低沸组分的表面张力l较低，即lh。当回流液下降时，液体的表面张力LV值逐渐增大。

(2) 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力l较高，即lh。因而回流液下降过程中表面张力LV逐渐减小。

(3) 中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即lh，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。

在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生

Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡；也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼（Ｍarangoni）效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。

填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜

高低液体流向低高液体流向较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修

高低液体流向液体流向膜撕破，形成沟流(B)负系统复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在

(A)正系统

液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率，

图2–29 表面张力梯度对液膜稳定性的影响

1.00.80.6yH2O负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。

本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸为含 85(Wt)％左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，

0.40.2必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲

0.20.435xH2O图2–30 水–甲酸系统的x - y图

1.0酸–水系统的共沸组成为：

xH2O0.435，而

85(Wt)％甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水–

甲酸系统的X–Y图如图2–30所示。其汽液平衡数据如下：

t℃ 102.3 104.6 105.9 107.1 107.6 107.6 107.1 106.0 104.2 102.9 101.8 xH2O yH2O 0.0405 0.155 0.218 0.321 0.411 0.464 0.522 0.632 0.740 0.829 0.900 0.0245 0.102 0.162 0.279 0.405 0.482 0.567 0.718 0.836 0.907 0.951

冷凝水进口C 预习与思考

不凝性气体冷凝水出口11109876(1) 何谓正系统、负系统？正负系统对填料塔的效率有何影响？

(2) 从工程角度出发，讨论研究正、负系统对填料塔效率的影响有何意义？

(3) 本实验通过怎样的方法，得出负系统的等板高度(HETP)大于正系统的HETP？

(4) 设计一个实验方案，包括如何做正系统与负系统的

5实验，如何配制溶液（假定含85wt%甲酸的水溶液500ml，

4约610g)。

(5) 为什么水–甲酸系统的y - x 图中，共沸点的左边为正系统，右边为负系统？

(6) 估计一下正、负系统范围内塔顶、塔釜的浓度。 (7) 操作中要注意哪些问题？

(8) 设计记录实验数据的表格。 (9) 提出分析样品甲酸含量的方案。 D 实验装置及流程

本实验所用的玻璃填料塔内径为 31 mm，填料层高度

321图2–31 填料塔分离效率实验装置图 1–电热包；2–蒸馏釜；3–釜温度计；

4–塔底取样段温度计；5–塔底取样装置；6–填料塔； 7–保温夹套；8–保温温度计；9–塔顶取样装置；

10–塔顶取样段温度计；11–冷凝器

为 540mm，内装；4×4×1mm磁拉西环填料，整个塔体采用导电透明薄膜进行保温。蒸馏釜为1000 ml圆底烧瓶，用功率350W的电热碗加热。塔顶装有冷凝器，在填料层的上、下两端各有一个取样装置，其上有温度计套管可插温度计（或铜电阻）测温。塔釜加热量用可控硅调压器调节，塔身保温部分亦用可控硅电压调整器对保温电流大小进行调节，实验装置如图2–31 所示。

E 实验步骤与方法

实验分别在正系统与负系统的范围下进行，其步骤如下

(1) 正系统：取85(wt)%的甲酸–水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸–水溶液既处在

正系统范围，又更接近共沸组成，使画理论板时不至于集中于图的左端。

(2) 将配制的甲酸–水溶液加入塔釜，并加入沸石；

(3) 打开冷却水，合上电源开关，由调压器控制塔釜的加热量与塔身的保温电流； (4) 本实验为全回流操作，待操作稳定后，才可用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析；

(5) 待正系统实验纪束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统浓度范围，但加水量不宜过多，造成水的浓度过高，以画理论板时集中于图的右端。

(6) 为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变；以及塔顶冷却水量不变。

(7) 同步骤(４)，待操作稳定后，取样分析。

(8) 实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。 (9) 本实验采用NaOH标准溶液滴定分析。 F 数据处理

(1) 将实验数据及实验结果列表；

(2) 根据水–甲酸系统的汽液平衡数据，作出水-甲酸系统的y–x图； (3) 在图上画出全回流时正、负系统的理论板数； (4) 求出正、负系统相应的HETP。 G 主要符号说明

X - 液相中易挥发组分的摩尔分率，  - 表面张力 Y - 汽相中易挥发组分的摩尔分率。

参 考 文 献

[1] Zniderweg F J,A Harnens. Chem Eng Sci, 1958,9:89 [2] 王守恒、沈文豪 . 化学工程 . 1983,1:69

[3] Sherwood T K, Pigford R L, Wilke C R . Mass Transfer . McGraw-Hill,1957 [4]

[美]柏实义著、施高光等译 . 两相流动 . 国防工业出版社，1985