离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的不确定度评定

渊1.四川精衡信建设工程检测有限公司袁四川泸州646000曰2.四川国检检测有限责任公司袁四川泸州646000曰

3.成都师范学院袁四川成都611130冤

刁涛1袁刘芯韵2袁刘绪3袁张华玲3*袁苏瑶3

摘要院采用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量袁进行不确定度分析袁计算各个不确定度分量袁得到合成标准不确定度为2.16伊10-4mg/L遥该评定方法对提高饮用水中溴酸盐的检测准确度具有指导意义遥关键词院离子色谱曰溴酸盐曰不确定度中图分类号院R123.1

文献标识码院A

文章编号院1674-506X渊2018冤05-0117-0003

UncertaintyEvaluationofBromateContentinDrinkingWaterby

IonChromatography

DIAOTao1袁LIUXin-yun2袁LIUXu3袁ZHANGHua-ling3*袁SUYao32.SichuanGuojianInspectionCo.袁Ltd.袁LuzhouSichuan646000袁China曰

3.ChengduNormalUniversity袁ChengduSichuan611130袁China冤

渊1.SichuanJinghengxinConstructionEngineeringTestingCo.袁Ltd.袁LuzhouSichuan646000袁China曰

Abstract院bromatecontentindrinkingwaterwasdeterminedbyIonchromatographyanduncertaintyanalysisofthemethodhadguidancevalueforimprovingtheaccuracyofthedetectionofbromatecontentindrinkingwater.Keywords院ionchromatography曰bromate曰uncertaintydoi院10.3969/j.issn.1674-506X.2018.05-024

determinedresultswascarriedout.Thevaluesofthestandarduncertaintywas2.16伊10-4mg/L.Suchevaluation

溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物袁它是矿泉水及山泉水等多种天然水源在经过臭氧消毒后所生成的副产物遥我国现行的GB/T5749-2006叶生活饮用水卫生标准曳咱1暂和GB/T19298-2014叶食品安全国家标准包装饮用水曳咱2暂标准中袁将溴酸盐限值定为0.01mg/L遥

本研究依据GB/T5750.10-2006标准咱3暂测定饮用水中溴酸盐的含量袁进行不确定度评定袁找出最大

收稿日期院2018-00-00

作者简介院刁涛渊1983-冤袁男袁本科遥研究方向院分析与检测遥*通讯作者

分量并加以有效控制袁提高检测结果的准确性袁对检测工作具有指导意义遥1实验部分1.1材料和试剂

溴酸盐标准溶液渊1000mg/L冤袁中国计量科学研究院遥

1.2仪器

离子色谱仪渊ICS-5000冤袁美国赛默飞世尔公司曰

118超纯水系统渊Milli-Q冤袁美国密理博公司遥1.3实验方法1.3.1

2018年第5期色谱条件

色谱柱院阴离子保护柱院IonPacAG19渊4伊50mm冤袁

扩展不确定度为0.3%袁包含因子k=2遥因此其相对标准不确定度为0.003/2=0.0015遥2.2

阴离子分析柱院IonPacAS19渊4伊250mm冤曰流动相院KOH袁10.00mM曰检测器院电导检测器曰流速院1.0mL/min曰进样量院200滋L遥

1.3.2标准溶液的制备

100mLA级容量瓶法定允差为依0.10mL袁则标准不确定度为0.10/姨6=0.0408mL袁相对标准不确定度为0.0408/100越4.08伊10-4遥1000mLA级容量瓶法定玻璃器具校准引入的不确定度分量

根据检定规程JJG196-2006叶常用玻璃量器曳袁

使用1.00mL移液管吸取1.00mL标准溶液定容到1000mL容量瓶中袁得到浓度为1000滋g/L的标准中间液袁再用5.00mL移液管吸取0.50mL尧1.00mL尧2.00mL尧5.00mL尧10.00mL尧20.00mL标准中间液分别定容到100.00mL容量瓶中袁得到浓度分别为0.005mg/L尧0.01mg/L尧0.02mg/L尧0.05mg/L尧0.1mg/L尧0.2mg/L的标准工作溶液遥1.3.3实验操作

允差为依0.40mL袁则标准不确定度为0.40/姨6=0.163mL袁相对标准不确定度为0.163/1000越1.63伊10-4遥1mL移液管法定允差为依0.008mL袁则标准不确定度

为0.008/姨6=0.00327mL袁相对标准不确定度为0.00327/1越3.27伊10-3遥5mL移液管法定允差为依0.015mL袁则标准不确定度为0.015/姨6=0.00866mL袁相对标准不确定度为0.00866/5越1.73伊10-3遥

由玻璃器具校准产生的相对标准不确定度为院姨渊3.27伊10-3冤2+渊1.73伊10-3冤2+渊1.63伊10-4冤2+渊4.08伊10-4冤2=0.0037遥

为建立饮用水中溴酸盐含量不确定度的评定方法袁通过在饮用水样品中加入一定量标准溶液渊大于方法检出限冤后再测定遥水样经0.22滋m微孔滤膜过滤后上离子色谱仪测定袁用外标法定量遥2不确定度分量的评定

2.1标准物质引入的不确定度分量

2.3标准溶液的浓度-峰面积拟合标准曲线求C值时产生的不确定度分量

对6个浓度的标准溶液进行测量袁建立标准曲线回归方程及相关系数见表1遥

标准曲线的残差平方和为

根据溴酸盐标准物质证书提供的信息袁其相对

Tab.1

标准溶液浓度x/mg/L

峰面积y峰面积平均值y軃标准曲线公式

拟合值残差

0.0050.00200.00210.002050.001450.0006

表1标准曲线测定结果

Standardcurvemeasurementresults0.010.00400.00410.004050.003900.00015

0.020.050.00900.02290.00930.02250.009150.0227y=0.4897x-0.001袁r=0.99980.008790.02350.000360.0008

0.1

0.04600.04770.046850.047970.00112

0.20.09670.09850.09760.09690.0007

渊0.00112冤2+渊0.0007冤2越2.8965伊10-6标准偏差为院

S=

渊0.0006冤2+渊0.00015冤2+渊0.00036冤2+渊0.0008冤2+

表2样品重复测定峰面积

Tab.2Samplerepeateddeterminationpeakarea测定次数

12345678910峰面积平均值

引入的标准不确定度为8.51伊10-4/姨6越3.47伊10-4袁相对标准不确定度为U3rel渊C冤=3.47伊10-4/0.0304越0.011遥

2.4样液峰面积重复测量产生的不确定度分量

姨2.8965伊10-6越8.51伊10-46-2对样液重复测定10次袁峰面积结果见表2遥样液峰面积重复测量引入的标准不确定度为

1.687伊10-4/姨6越0.534伊10-4袁相对标准不确定度为

测定值0.00420.00430.00440.00420.00440.00410.00460.00410.00440.0041标准偏差

0.004281.687伊10-4

第54卷渊总第207期冤刁涛等院离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的不确定度评定

表3样品重复测定浓度值

119

0.534伊10-4/0.00428越0.0125遥

综上所述袁样液中溴酸盐含量测定值C引入的相对标准不确定度为

姨渊0.0015冤+渊0.0037冤+渊0.011冤+渊0.02125冤=0.017

2.5随机效应产生的不确定度分量

2222Tab.3Samplerepeateddeterminationofconcentration测定次数

12345678910浓度/mg/kg平均值

由随机效应产生的不确定度主要受样品均一性尧操作人员样品处理过程的一致性和仪器自身

性能因素影响遥对样液重复测定10次袁浓度结果见表3遥

由表3计算袁随机效应产生的不确定度为3.340伊10-4/姨10越1.056伊10-4袁相对标准不确定度为1.056伊10-4/0.01136越0.0093遥

2.6合成标准不确定度评定

样品中溴酸盐含量测定的合成相对标准不确定度为院

姨渊0.017冤2+渊0.0093冤2=0.019

其标准不确定度为0.019伊0.01136mg/L=2.16伊10-4mg/L遥取置信概率95%袁则k=2袁扩展不确定度U渊X冤=4.32伊10-4mg/L遥3结果与讨论

测定值0.01110.01140.01160.01120.01160.01100.01200.01110.01160.0110标准偏差

0.011363.340伊10-4

入的不确定度分量尧标准溶液的浓度-峰面积拟合标准曲线求C值时产生的不确定度尧样液峰面积测量的不确定度遥因此袁在实验中应对上述环节格外注意袁以提高检测结果的准确性遥参考文献

咱1暂咱2暂咱3暂

卫生部.GB5749-2006生活饮用水卫生标准咱S暂.北京院中国标准出版社袁2006.

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB/T卫生部.GB/T5750.10-2006生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标咱S暂.北京院中国标准出版社袁2006.19298-2014食品安全国家标准包装饮用水咱S暂.2014.

溴酸盐含量测量不确定度来源有院样液浓度测量尧随机效应遥其中样液浓度测量值C的不确定度来源有院标准物质引入的不确定度尧玻璃器具校准引

渊上接第105页冤合而成袁在很大程度取决于操作的精细度袁也可以说袁生态品质源于匠心酿造遥

11黄水抽取的生态模式

母糟出窖前必须滴尽黄水袁保证出窖糟水分降至61-63%范围遥近年来袁各浓香型酒企均已摒弃传统开窖抱糟坑舀黄水模式袁积极实施不开窖直接负压抽取黄水袁二者的生态性比较袁如表4遥

不剥窖直接负压抽取黄水模式袁其优点在于通过缓慢滴窖袁弥补传统舀黄水方式的各项缺陷袁提升底糟酒的产量和口感袁降低员工的操作强度袁避免大粮大糠大曲配料袁保证优质底糟结构的持续稳定袁是生态型酿造的最佳选择遥

12结语

固态白酒的生态酿造过程中袁窖泥质量与糟醅

探索生态酿酒过程中袁舍得酒业不断创新和发展白酒酿造工艺袁上述所涉非生态工艺被全部摒弃袁并已研发出粉粮酿造一清到底尧纯粮窖外半堆积尧陈香型双曲发酵等生态型优质工艺袁所酿基酒袁从品质尧风格尧数量讲袁都得到极大丰富袁属于野幽雅尧舒适尧安全尧健康冶的生态型白酒遥参考文献

咱1暂咱2暂咱3暂咱4暂咱5暂

GB/T15109-2008.白酒工业术语咱S暂.北京院中国标准出版社袁2008.

虹霖.从北往南地域差别对白酒酿造的影响咱N暂.企业家日报袁2017-12-23.30.

徐岩.生态酿造是酒文化的回归咱N暂.华夏酒报袁2013-7-邹强袁钟杰袁胡承.中国白酒的生态化咱J暂.酿酒袁2014渊4冤:17-21.

徐占成.中国浓香型白酒生产过程的技术质量控制与管理咱J暂.酿酒科技袁2009渊12冤院96-99.

结构是基础袁工艺技术是保障和依托遥若把浓香型固态白酒酿造形象地比拟一个生命系统袁则水是血脉袁曲是骨骼袁工艺是其筋络袁生态酿造则成为灵魂遥在