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实验11-常见阴离子未知液的定性分析

2024-08-31 来源:钮旅网
 常见无机阴离子的分离与鉴别 一、实验目的

1、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应 2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力 二、实验原理

1、常见阴离子有以下13种:SO4、、PO4、CO3、SO3、S2O3、S、Cl、Br、I、Ac、NO3、NO2

--

2-3-2-2-2-2---

--

在阴离子中,有的遇酸易分解,有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点:

(1) 阴离子在分析过程中容易起变化,不易于进行手续繁多的系统分析。 (2) 阴离子彼此共存的机会很少,且可利用的特效反应较多,有可能进行分

别分析。

在阴离子的分析中,主要采用分别分析方法,只有在鉴定时,在某些阴离子发生相互干扰的情况下,才适当采取分离手段。但采用分别分析方法,并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验,而是先通过初步实验,用消去法排除肯定不存在的阴离子,然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。

由于阴离子间的相互干扰较少,实际上许多离子共存的机会也较少,因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法,只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法,如S2-、SO32-、S2O32-;Cl-、Br-、I-等。

混合阴离子分离与鉴定举例:

[例] SO42-、NO3-、Cl-、CO32-混合液的定性分析

(分析:由于这四个离子在鉴定时互相无干扰,均可采用分别分析法)

方案:

SO42-、NO3-、Cl-、CO32-

稀HCl酸化、BaCl2 稀HCl FeSO4、H2SO4 稀HNO3、AgNO3

BaSO4↓(白色) CO2 [Fe(NO3)]2+ AgCl↓(白)

初步试验包括挥发性实验、沉淀实验、氧化还原实验等,具体为:

A 沉淀实验

(1) 与 BaCl2的反应

在13支离心试管中分别滴加SO4、SiO3、 PO4、SO3、 CO3、 S2O3、S、Cl、Br、I、NO3、NO2、Ac,各2滴,然后滴加一滴0.5M BaCl2。 反应方程式:

1) Ba+ SO4=BaSO4↓(白) BaSO4↓+HCl= 不反应 2) Ba+ SiO3=BaSiO3↓(白)

BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(胶状)+BaCl2 3) 3 Ba+2 PO4=Ba3(PO4)2↓(白)

Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 4) Ba+ CO3=BaCO3↓(白)

BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ 5) Ba+ SO3=BaSO3↓(白)

BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ 6) Ba+ S2O3=BaS2O3 ↓(白) BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓

而S、、Br、I、NO3、NO2、Ac中加入BaCl2后无现象。

(2) 与AgNO3的反应

2------2+

2-2+

2-2+

2-2+

3-2+

2-2+

2-2--

-----2

2

3-2-2-2

反应方程式:

7) 2Ag+ SO4=Ag2SO4 ↓(白) Ag2SO4+HNO3= 不反应

+

2-

8) 2Ag+ SiO3=Ag2SiO3 ↓(白) Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 9) 3 Ag+ PO4=Ag3PO4 ↓(黄) Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 10)2Ag+ CO3=AgCO3 ↓(白)

AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 11) 2Ag+ SO3=Ag2SO3 ↓(黄)

Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 12) 2Ag+ 2S=Ag2S↓(黑) 13)Ag+ Cl=AgCl↓(白)

AgCl+ HNO3= 不反应 14) Ag+ Br=AgBr↓(黄) AgBr+ HNO3= 不反应 15) Ag+ I=AgI ↓(黄) AgI+ HNO3= 不反应

其它离子如NO3、NO2、Ac无明显现象。

B 挥发性实验

待检离子:SO3、 CO3、 S2O3、S、NO2 反应方程式:

16)2H+ CO3= H2O+CO2↑ 17) 2H+ SO3= H2O+SO2↑

+

2-+

2-2-2-2

2--

---+

-+

-+

-+

2-+

2-+

2-+

3-

+2-

18) 2H+ S2O3= H2O+SO2↑+S↓(黄) 19) 2H+ S= H2S↑ 20) 2H+ NO2=NO↑+ H2O C 氧化还原性试验 (1) 氧化性试验

21) 2I+ 4H+ 2NO2= 2NO↑+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。 (2) 还原性试验

KMnO4试验

22)2MnO4+ 5SO3+ 6H=2Mn+ 5SO4+3H2O 23) 4MnO4+ 5S2O3+ 9H= 10SO4+4Mn+18H2O 24) 2MnO+ 10Br+ 16H=2Br+2Mn+8HO

4

2

2

--+

2+

-2-+

2-2+

-2-

+

2+

2-

-+

-+

-+

2-

+2-

25) 2MnO4+ 10 I+ 16H=2I2+2Mn+8H2O 26) 2MnO4+ 5NO2+ 16H= 5NO3+2Mn+8H2O 27) 2MnO4+ 10Cl+ 16H=5Cl2+2Mn+8H2O 28) 2 MnO4+ 5S+ 16H= 5S↓(黄)+2Mn+8H2O 其余离子无明显现象 I2-淀粉试验

I2 + S= 2I+ S↓ I2 + 2S2O3= 2I+ S4O6

H2O + I2 + 2SO3= 2H+ 2I+ SO4

2-

+

-

2

2-

-

2

2-

-

-2-+

2+

--+

2+

--+

-2+

--+ 2+

三、实验方法

1、已知阴离子混合液的分离与鉴定 2、未知阴离子混合液的分析

某混合离子试液可能含有CO32-、NO2-、NO3-、PO43-、S2-、SO32-、S2O32-、SO42-、Cl-、Br-、I-,按下列步骤进行分析,确定试液中含有哪些离子。 (1) 初步检验

A 用pH试纸测试未知试液的酸碱性

如果溶液呈酸性,哪些离子不可能存在?如果试液呈碱性或中性,可取试液数滴,用3mol·L-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生,表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在;如果有气体产生,则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。

B钡组阴离子的检验

在离心试管中加入几滴未知液,加入1~2滴1mol·L-1BaCl2溶液,观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生,可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离,在沉淀中加入数滴6mol·L-1HCl,根据沉淀是否溶解,进一步判断哪些离子可能存在。

C银盐组阴离子的检验

取几滴未知液,滴加0.1mol·L-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀,表示有S2-存在;如果生成白色沉淀,迅速变黄变棕变黑,则有S2O32-。但S2O32-浓度大时,也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都与Ag+形成浅色沉淀,如有黑色沉淀,则它们有可能被掩盖。离心分离,在沉淀中加入6mol·L-1HNO3,必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解,则表示有可能Cl-、Br-、I-存在。

D 氧化性阴离子检验

取几滴未知液,用稀H2SO4酸化,加CCl4 5~6滴,再加入几滴0.1mol·L-1KI溶液。振荡后,CCl4层呈紫色,说明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等,酸化后NO2-先与它们反应而不一定氧化I-,CCl4层无紫色不能说明无NO2-)。

E还原性阴离子检验

取几滴未知液,用稀H2SO4酸化,然后加入1~2滴0.01mol·L-1 KMnO4溶液。

若KMnO4的紫红色褪去,表示可能存在SO32-、S2O32-等离子。

根据(1)~(5)实验结果,判断有哪些离子可能存在。 (2) 确证性试验

根据初步试验结果,对可能存在的阴离子进行确证性试验。

四、注意事项

1、在观察BaS2O3沉淀时,如果没有沉淀, 应用玻璃棒摩擦试管壁, 加速沉淀生成。

2、注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。

3、在还原性试验时一定要注意, 加的氧化剂KMnO4和I2淀粉的量一定要少, 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时,氧化剂的颜色变化是不容易看到的。

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