00 00
4.1.1方法提要
00
甲基磺酸为一元酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠的消耗量来定量计算甲基磺酸的含量。4.1.2 仪器和试剂
00
00
004.1.2.1 氢氧化钠(GB 629—1981):0.5mol/L;
4.1.2.2 酚酞指示剂(GB 10729—1989):10g/L;4.1.2.3 实验室一般仪器设备。4.1.3 测定步骤
0000
00
准确称取1g左右99%甲基磺酸或1.5g70%的甲基磺酸(精确至0.0002g),用25ml水移入250mL锥形瓶中,加2~4滴酚酞指示剂(1.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(1.2.1)滴定至微红色为终点,同时做空白试验。
004.1.4 结果计算
00
甲基磺酸的含量按下式计算:
00 C(V-V0)×0.0961 X1= ×100 ……………(1)
m
00000式中:
00
00X1——甲基磺酸的含量,单位为%;
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为mol/L;
00V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为mL;
00V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为mL;
000.0961——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲基磺酸的质量;
00
m——甲基磺酸的质量,单位为g。4.1.5 误差
0000
两次平行测定结果的差的绝对值不大于0.1%。以算术平均值为测定结果。
00
4.2 色度的测定
004.2.1 试剂
00
004.2.1.1 500黑曾单位铂-钴标准溶液
准确称取2.000g氯化钴和2.491g氯铂酸钾,溶于200ml盐酸和适量水中,稀释至2000ml,摇匀。
00
4.2.1.2 稀铂-钴标准溶液
00吸取不同体积的500黑曾单位铂-钴标准溶液,稀释至100ml,可得不同黑曾单位的稀铂-钴标准溶液。4.2.2 仪器
00
00
比色管:容积50ml或100ml,刻度高度不小于100mm,平底。一套比色管的玻璃颜色和刻度高度应相同。4.2.3 操作步骤
00
00
将待测样品注入比色管中,在白色背景下,沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂-钴标准溶液比较。
000
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容