中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T 696一94腺(尿素)代替GB 696一77Chemical reagentUre皿 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,易溶于水。 示性式:H,NCONH,相对分子质量: 60. 06按1989年国际相对原子质量)1主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂服(尿素)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂脉( 尿素)的检验。2引用标准 GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1脉(H2NCONH} )含量不少于99.。%。 3.2杂质最高含量国家技术监督局1994一03一23批准1994一12一01实施1035GB/T 696一94名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.005 0.02 灼烧残渣(以硫酸盐计)0.01 0.02 氯化物(Cu0.000 30.001 硫酸盐(SO,)0.001 、 0.005 氨(NH,)0.005 0.005 铁(Fe)0.000 20.000 5重金属(以Pb计)0.000 20.000 5缩二脉(C2HsN3O2)0.2 0. 44试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、 制剂及制品,除另有规定外,均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备,实验用水应符合GB 6682中三级水规格。4.1脉(H2NCONH2)含量测定4.1.1中性甲醛溶液的制备 量取100 mL甲醛溶液,加100 mL水,摇匀,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1 mol/L〕滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。使用前制备。4.1.2测定方法 称取1g试样,精确至。.0001 g,置于300 mL锥形瓶中,加少许水湿润试样,加入5 mL硫酸,溶解试样,瓶口置一玻璃漏斗,并使锥形瓶成45。角置于电炉上,在通风橱中,缓缓加热至无剧烈的二氧化碳气泡逸出,煮沸,使二氧化碳气逸尽。当产生硫酸白烟时,停止加热,冷却。用80 mL水缓缓冲洗漏斗及瓶壁,摇匀,冷却至室温,加2滴甲基红指示液((1 g/L),用氢氧化钠溶液(300 g/L)中和,近终点时,用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1 mol/L〕滴定至溶液呈橙黄色,冷却。加40 mL中性甲醛溶液,摇匀,放置5 min,用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1 mol/L)滴定至溶液呈橙黄色,加5滴酚酞指示液(10 g/L),继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。含量按式( (1)计算:z,=(V,一Vz)c X 0. 030 03刀; X100···......······...··,…(1)式中:x,服的百分含量,%;V, —试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;Vi —空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;‘— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.030 03—与1. 00 MI氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1. 000 mol/L〕相当的,以克表示的腺的质量; 功— 试样的质量,9。4. 2杂质测定试样称量须精确至。.01 g,4.2.1澄清度试验称取2 0 g试样,溶于100 mL水中,其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准:1036GB/T 696一94 分析纯,2号;化学纯, 4号。4. 2. 2水不溶物 称取20 g试样,溶于100 mL水中,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤涡过滤,用热水洗涤滤渣,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。4.2. 3灼烧残渣称取log试样, 按GB 9741中4.1条之规定测定。结果按GB 9741中第5章之规定计算。4.2.4氯化物 称取2g试样,溶于20 mL水中,加2 mL硝酸溶液(25%)及1 mL硝酸银溶液(17 g/L),稀释至25 mL,摇匀,放置10 min.溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯, 0. 006 mgCl;化学纯, 0. 020 mgCl.与试样同时同样处理。4.2.5硫酸盐称取1g试样, 溶于20 mL水中,加0. 5 mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯,0. 01 mgSO,;化学纯, 0. 05 mgSO,.与试样同时同样处理。4.2.6氨称取25 g试样,溶于100 mL无二氧化碳的水中,加2滴甲基红指示液(1 g/L),用盐酸标准滴定溶液Cc (HCI)一0. 1 mol/L〕滴定至溶液呈红色。氨含量按式(2)计算: X,=— V·c X 0.017 03”于 x 100 .......................................(2)式中:X, -氨的百分含量,%;v— 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; ‘—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.017 03—与1. 00 mL盐酸标准滴定溶液〔c(HC1)=1.000 mol/L〕相当的,以克表示的氨的质量;。— 试样的质量,9。4-2.7铁称取1g试样, 溶于15 mL水中,按GB 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯,0. 002 mgFe;化学纯, 0. 005 mgFe.与试样同时同样处理。4.2.8重金属 称取7. 5 g试样,溶于15 mL水中,按GB 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取2.59试样及含下列数量铅的杂质标准溶液: 分析纯, 0.010 mgPb;化学纯, 0. 025 mgPb,10.17GB/T 696一94稀释至15 mL后,与同体积试样溶液同时同样处理。4.2- 9缩二脉4.2. 9. 1缩二脉杂质标准溶液的制备(1 mL溶液含有1 mgNH,CONHCONH2) 称取1. 000 g缩二脉,溶于水,移人1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。使用前制备。4.2.9.2硫酸铜溶液(10 g/L)的制备称取1. 00 g五水合硫酸铜(CuSO,·5H20),溶于水,加1滴硫酸,稀释至100 mL,4.2.9.3测定方法 称取1g试样,溶于10 mL水中,加1 mL氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=1 mol/L),摇匀,加0. 2 mL硫酸铜溶液(10 g/L),摇匀,放置10 min,加4 mL氢氧化钠溶液(c (NaOH)二1 mol/L),摇匀。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量缩二脉的杂质标准溶液: 分析纯, 2. 0 mgCH,N,O, ;化学纯, 4. 0 mgCH,N,O与试样同时同样处理。5检验规则按GB 619之规定进行采样及验收。6包装及标志 按HG 3-119之规定,其中:内包装形式: Gz-2,Gz-3 t外包装形式: W-1, W-3, W-5 ;包装单位: 第4类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津市化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人荀银香。本标准于1965年首次发布,于1977年修订。1038