2014年高考化学分类汇编(高考真题+模拟新题)化学实验

2020-11-27 来源：钮旅网

J单元化学实验

J1 化学实验常见仪器与基本方法

9． [2014·四川卷] 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.【查阅资料】

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。 (2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。 Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示(省略夹持装置)：

实验步骤：

(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。

仪器a的名称是________；E中的试剂是________(选填下列字母编号)。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。 (3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，

则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改

进

，

改

进

后

的

操

作

是

______________________________________________________________________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。 9．Ⅱ.(1)①分液漏斗 ②B (3)蒸发

Ⅲ.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸 (2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液

(3)重结晶

[解析] Ⅱ.(1)①a为分液漏斗，②E中试剂用来吸收SO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品。Ⅲ. (1)Na2S2O3·5H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。

12． [2014·新课标全国卷Ⅰ] 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是( ) A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗

C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体

12．B [解析] 容量瓶只能在室温下使用，不能用烘箱烘干，A项错误；滴定管使用前，要先用标准液润洗，减小实验误差，B项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会导致待测液增多，影响测定结果，C项错误；若加水超过容量瓶的刻度线，需重新实验，D项错误。

10． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( )

A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B．碳酸氢钠受热分解

10．D [解析] 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。

5． [2014·江苏卷] 下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )

甲乙

丙丁 A．用装置甲制取氯气

B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢 C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液 D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O

5．C [解析] 用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热，A项错误；装置乙中进气管不对，并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸，能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，达不到除去氯气中氯化氢的目的， B项错误；二氧化锰难溶于水，可用过滤的方法分离二氧化锰和氯化锰溶液，C项正确；MnCl2·4H2O中含有结晶水，在加热时易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体，不能用蒸发结晶的方法制取，D项错误。

11． [2013·海南卷] 下列关于仪器使用的说法正确的是( ) A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞

11．AD [解析] A项，滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，正确；B项，锥形瓶可隔着石棉网加热，错误；C项，水银球不可以高于蒸馏瓶支管口，错误；D项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，防止漏液，正确。

6． [2014·全国卷] 下列叙述正确的是( ) A．锥形瓶可用作加热的反应器 B．室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中

C．配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高 D．用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低

6．A [解析] 锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器，A项正确；室温下铁遇浓硫酸发生钝化，因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸，B项错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度，会造成所加水偏多，浓度偏小，C项错误；用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，相当于将待测液稀释，当待测液为酸时，所测结果偏大，当待测液为中性时，不产生误差，D项错误。

9． [2014·安徽卷] 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是( )

选项 A 实验目的分离Br2和CCl4的混合物主要仪器分液漏斗、烧杯试剂 Br2和CCl4的混合物、蒸馏水葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银B C D 鉴别葡萄糖和蔗糖实验室制取H2 测定NaOH溶液的浓度试管、烧杯、酒精灯氨溶液试管、带导管的橡皮塞滴定管、锥形瓶、烧杯 0．100 0 mol·L盐酸－1锌粒、稀HNO3 NaOH溶液、 9.B [解析] 因为Br2在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D项错误。

6． [2014·北京卷] 下列试剂中，标签上应标注A．C2H5OH B．HNO3 C．NaOH D．HCl

和的是( )

6．B [解析] 乙醇既没有氧化性也没有腐蚀性，A错误；既有腐蚀性又有氧化性的为硝酸，B正确；氢氧化钠只有腐蚀性，没有氧化性，C错误；氯化氢为气体，一般不用试剂瓶盛装，D错误。

29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

100～130 ℃

＋H2O＋H2SO4――→

＋Cu(OH)2―→ ＋H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

＋NH4HSO4

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。

29．(1)先加水，再加入浓硫酸 (2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现

(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应

[解析] (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分

离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的44 g－产率为×100%＝95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl。(5)

46.5 g根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。

26． (13分)[2014·新课标全国卷Ⅰ] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

a． b.

c． d. (7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。

26．(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高会收集少量未反应的异戊醇

[解析] (2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。(3)洗涤、分液后有机层在上面，水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)题中所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即b正确。(7)根据题中数据可3.9 g求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，而实际生成乙酸异戊酯3.9 g，其产率为×100%

6.5 g＝60%。(8)若从130 ℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。

10． [2014·山东卷] 下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )

A．配制溶液 B．中和滴定 C．制备乙酸乙酯 D．制备收集

干燥的氨气

10．C [解析] 配制溶液定容时使用胶头滴管，A项错误；中和NaOH待测液需要标准酸溶液，图中盛酸溶液使用的是碱式滴定管，B项错误；C项正确；收集氨气的导气管应插入试管底部，D项错误。

31． (20分)[2014·山东卷] 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) (Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l) (Ⅱ) S(s)＋Na△

2SO3(aq)=====Na2S2O3(aq) (Ⅲ)

(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________。装置E中为________溶液。

(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是__________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶

(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O3＋2H===S↓＋SO2↑＋H2O 供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。 31．(1)液柱高度保持不变防止倒吸 NaOH(合理答案均可) (2)2∶1

(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d (4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理答案均可)

[解析] (1)若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。(2) 反应(Ⅰ)×2＋反应(Ⅱ)＋反应(Ⅲ)×3可得该转化过程的总反应：2Na2S＋Na2SO3＋3SO2===3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为2∶1。(3)为减少SO2的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求；烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2S2O3，溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有Na2SO4，可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO3(包含S2O3与盐酸反应生成的SO3)，然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO4的结论，进而做出产品中有无Na2SO4杂质的判断。

9． [2014·天津卷] Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。

2－

＋

Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O

△

反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)=====Na2S2O3(aq) 实验步骤：

①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。

②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。 ③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。

回答问题：

(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。 (2)仪器a的名称是________，其作用是____________________。

(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是____________________________。

(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 Ⅱ.测定产品纯度

准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S2O3＋I2===S4O6＋2I (5)

滴

定

至

终

点

时

，

溶

液

颜

色

的

变

化

：

2－

－

－1

____________________________________________。

(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。产品

的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。

Ⅲ.Na2S2O3的应用

(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO4，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为____________________________________________。

9．(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管冷凝回流

(3)Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4

(4)S2O3＋2H===S↓＋SO2↑＋H2O (5)由无色变蓝色

3.620×10M(6)18.10 ×100%

－3

2－

＋

2－

W(7)S2O3＋4Cl2＋5H2O===2SO4＋8Cl＋10H

[解析] (1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。(2)装置中仪器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，故可能存在的无机杂质是Na2SO4；检验产品中是否含有Na2SO4，即检验SO4是否存在，需要防止SO3的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。(4)产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定，发生歧化反应：2H＋S2O3===S↓＋SO2↑＋H2O所致。(5)滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。(6)起始读数为0.00 mL，终点读数为18.10 mL，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10 mL－0.00 mL＝18.10 mL；根据2Na2S2O3·5H2O～2S2O3～I2，得n(Na2S2O3·5H2O) ＝2n(I2)＝2×0.100 0 mol·L

－3

－32－

－

＋

2－

2－2－－＋

3.620×10 mol×M g/mol×18.10×10 L＝3.620×10 mol，则产品的纯度×100%＝

W g

－3

3.620×10M2－2－－

×100%。(7)S2O3被Cl2氧化成SO4，Cl2被还原为Cl，首先根据化合价升降

W总数相等写出S2O3＋4Cl2→2SO4＋8Cl，然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O3＋4Cl2＋5H2O===2SO4＋8Cl＋10OH。

2－

－

2－2－－2－

4． [2014·重庆卷] 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) ．．．

A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨

B．用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D．检验滤液中的Fe，选用③、⑧和⑩

4．B [解析] 茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确；检验Fe一般用KSCN溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D项正确。

6．[2014·海南卷] NaOH溶液滴定盐酸实验中，不必用到的是( ) A．酚酞 B．圆底烧瓶 C．锥形瓶 D．碱式滴定管

6．B [解析] NaOH溶液滴定盐酸的实验中需要用酚酞作指示剂，需要用锥形瓶作酸碱反应的反应容器，需要用碱式滴定管确定所消耗标准NaOH溶液的体积，故A、C、D均需要，B不需要。

J2 物质的分离、提纯与检验

10．[2014·海南卷] 下列关于物质应用和组成的说法正确的是( ) A．P2O5可用于干燥Cl2和NH3 B．“可燃冰”主要成分是甲烷和水 C．CCl4可用于鉴别溴水和碘水 D．Si和SiO2都用于制造光导纤维

10．BC [解析] NH3是碱性气体而P2O5是酸性氧化物，A项错误；CCl4可以从溴水和碘水中分别萃取出Br2和I2，且二者在CCl4中的颜色不同，C项正确；光导纤维的主要成分是

3＋

SiO2，D项错误。

5． [2014·海南卷] 下列除杂操作可行的是( ) A．通过浓硫酸除去HCl中的H2O B．通过灼热的CuO除去H2中的CO C．通过灼热的镁粉除去N2中的O2 D．通过水除去CO中的CO2

5．A [解析] 浓硫酸可吸收水分且不与HCl反应，A项正确；H2和CO均可以与灼热的CuO反应， B项错误；N2和O2均可以与灼热的镁粉反应，C项错误；用水除去CO2的过程会引入新杂质水蒸气，D项错误。

4．[2014·重庆卷] 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) ．．．

A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨

B．用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D．检验滤液中的Fe，选用③、⑧和⑩

2．[2014·重庆卷] 下列实验可实现鉴别目的的是( ) A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2

B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2 C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液 D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液

3＋

2．C [解析] SO2、SO3均能与KOH反应，都没有明显现象，A项错误；Br2(g)、NO2都是红棕色气体且有强氧化性，都能氧化KI而生成I2，使淀粉显蓝色，B项错误；偏铝酸的酸性弱于碳酸，CO2通入偏铝酸钠溶液中生成氢氧化铝沉淀，醋酸酸性强于碳酸，CO2通入醋酸钠溶液无现象，C项正确；氯化钡和硝酸银反应生成氯化银沉淀，与硫酸钾反应生成硫酸钡沉淀，现象相同不能鉴别，D项错误。

28． [2014·浙江卷] 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：

C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr 2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑ 相关物质的溶解性见下表：物质名称水中的溶解性乙醇中的微溶溶解性实验流程如下： C6H12O6溶液Ca(C6H12O7)2

请回答下列问题：

(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。

滴水3%溴水/55 ℃过量CaCO3/70 ℃趁热过滤乙醇抽滤洗涤干燥

――→――→――→――→悬浊液――→――→――→①②③④⑤⑥⑦

微溶可溶可溶葡萄糖酸钙可溶于冷水可溶易溶于热水易溶易溶葡萄糖酸溴化钙氯化钙

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。

A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液 C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液

(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_____________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是______________________________。

(3)第③步需趁热过滤，其原因是______________________________________________。 (4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________。 (5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。 A．冷水 B．热水 C．乙醇

D．乙醇水混合溶液

28．(1)B C (2)提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙

(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品 (4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出 (5)D

[解析] (1)反应需在55 ℃的恒定温度下进行，故需要用水浴加热，同时还要不断地滴加溴水，故B正确；因KMnO4还能氧化—OH，B项淘汰；A、D中试剂价格较高，故最佳试剂是O2/葡萄糖氧化酶。(2)CaCO3能与葡萄糖酸、HBr反应而CaCl2(属于强酸盐)不能与葡萄糖酸反应，故不能用CaCl2代替CaCO3，另外CaCO3过量时可确定葡萄糖酸、HBr能完全转化为钙盐。(3)过滤的目的是除去没有反应完的CaCO3，由表中数据知，葡萄糖酸钙在冷水中的溶解度小于在热水的溶解度，故趁热过滤的目的是防止葡萄糖酸钙部分结晶析出。(4)步骤③得到的滤液中含有葡萄糖酸钙、CaBr2，由于前者微溶于乙醇而后者易溶于乙醇，故加入乙醇后可降低葡萄糖酸钙的溶解度，促使其结晶析出。(5)洗涤的目的是除去残留的溴化钙，最后还要除去乙醇，故应选用D项。

9．[2014·四川卷] 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.【查阅资料】

(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。 Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示(省略夹持装置)：

实验步骤：

(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。

仪器a的名称是________；E中的试剂是________(选填下列字母编号)。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液

Ⅲ.【探究与反思】

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改

进

，

改

进

后

的

操

作

是

______________________________________________________________________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。 9．Ⅱ.(1)①分液漏斗 ②B (3)蒸发

(3)重结晶

10． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( )

A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B．碳酸氢钠受热分解

29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

100～130 ℃＋H2O＋H2SO4――→

＋Cu(OH)2―→ ＋H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

＋NH4HSO4

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应

[解析] (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的44 g－

产率为×100%＝95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl。(5)

46.5 g根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。

10． [2014·全国卷] 下列除杂方案错误的是( )

选项 A. B. C. D. 被提纯的物质 CO(g) NH4Cl(aq) Cl2(g) Na2CO3(s) 杂质 CO2(g) 浓H2SO4 Fe(aq) HCl(g) 浓H2SO4 NaHCO3(s) — 灼烧 3＋除杂试剂 NaOH溶液、除杂方法洗气 NaOH溶液饱和食盐水、过滤洗气 10.B [解析] 混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶时，CO2被吸收，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶时可将带出的水蒸气除去，得干燥、纯净的CO，A项正确；NaOH溶液可与NH4Cl溶液发生反应NaOH＋NH4Cl===NaCl＋NH3↑＋H2O，B项错误；Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，而HCl在饱和食盐水中的溶解度很大，混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶时HCl气体被吸收，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶时可除去带出的水蒸气，C项正确；灼烧时，杂质△

NaHCO3发生反应2NaHCO3=====Na2CO3＋CO2↑＋H2O，D项正确。

9． [2014·广东卷] 下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( ) 选项 A 叙述Ⅰ KNO3的溶解度大中混有的NaCl 用盐酸和BaCl2 B C D 澄清石灰水的Ca(OH)2溶液 9.B [解析] 用重结晶法除去KNO3中的NaCl利用了KNO3的溶解度随温度变化大、NaCl的溶解度随温度的变化小的性质，叙述Ⅰ正确，叙述Ⅱ正确，但二者无因果关系，A项错误；BaSO4是难溶于盐酸的白色沉淀，故可用盐酸和氯化钡溶液来检验溶液中的SO4，B项正确；NH3能使酚酞溶液变红是因为NH3溶于水后生成的NH3·H2O电离产生OH，NH3用于喷泉实验利用了NH3极易溶于水的特性，二者无因果关系，C项错误；由于Ca(OH)2是微溶物，故无法

－

2－

叙述Ⅱ 用重结晶法除去KNO3 BaSO4难溶于酸 NH3能使酚酞溶液变红 Ca(OH)2能制成溶液检测SO4 NH3可用于设计喷泉实验可配制2.0 mol·L －12－配制2.0 mol·L的Ca(OH)2溶液，D项错误。

9． [2014·安徽卷] 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是( )

选项 A 实验目的分离Br2和CCl4的混合物主要仪器分液漏斗、烧杯水葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银B C D 鉴别葡萄糖和蔗糖实验室制取H2 测定NaOH溶液的浓度试管、烧杯、酒精灯氨溶液试管、带导管的橡皮塞滴定管、锥形瓶、烧杯 0．100 0 mol·L盐酸 9.B [解析] 因为Br2在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D项错误。

27． [2014·安徽卷] LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。某工厂用LiF、PCl5

为原料，低温反应制备LiPF6，其流程如下：

－1－1

试剂 Br2和CCl4的混合物、蒸馏锌粒、稀HNO3 NaOH溶液、已知：HCl的沸点是－85.0 ℃，HF的沸点是19.5 ℃。

(1)第①步反应中无水HF的作用是________________、________________。反应设备不能用玻璃材质的原因是______________________________________________(用化学方程式表示)。无水HF有腐蚀性和毒性，工厂安全手册提示：如果不小心将HF沾到皮肤上，可立即用2%的________溶液冲洗。

(2)该流程需在无水条件下进行，第③步反应中PF5极易水解，其产物为两种酸，写出PF5水解的化学方程式：____________________________________。

(3)第④步分离采用的方法是________；第⑤步分离尾气中HF、HCl采用的方法是

________。

(4)LiPF6产品中通常混有少量LiF。取样品w g，测得Li的物质的量为n mol，则该样品中LiPF6的物质的量为________mol(用含w、n的代数式表示)。

27．(1)反应物溶剂

SiO2＋4HFSiF4↑＋2H2O NaHCO3 (2)PF5＋4H2OH3PO4＋5HF (3)过滤冷凝 (4)

w－26n126

[解析] (1)由已知可知低温时HF为液态，反应①得到LiHF2饱和溶液，可见在反应①中无水HF的作用是作反应物和溶剂；玻璃的主要成分为SiO2，SiO2可与HF反应生成SiF4气体和H2O，所以反应设备不能用玻璃器材；HF溶于水得到氢氟酸，因此洗涤时可选用碱性很弱的盐溶液来洗涤，如2%的NaHCO3溶液。(2)F无含氧酸，因此PF5水解得到的两种酸一定为氢氟酸和磷酸。(3)第④分离后得到滤液和固体产品LiPF6，可见分离方法是过滤；由HCl、HF的沸点可知分离HCl与HF的混合物，只需将混合气体降温冷凝(HF转化为液态)后即可分离。(4)由LiPF6、LiF的化学式，利用“锂守恒”知w g LiPF6、LiF混合物的物质的量为n mol，设w g样品中LiPF6、LiF的物质的量分别为x mol、y mol，由题意得：x＋y＝n、152x＋26y＝w，两式联立解得x＝

w－26 n126

。

11． [2014·北京卷] 用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验，由②中现象，不能证实①中反应发生的是( )

A B 的混合物 C D

NaHCO3固体受热分解石蜡油在碎瓷片上受热分解澄清石灰水变浑浊 Br2的CCl4溶液褪色 ①中实验铁粉与水蒸气加热加热NH4Cl和Ca(OH)2 酚酞溶液变红 ②中现象肥皂水冒泡 23

11．A [解析] 肥皂水冒泡只能说明有气体出现或者温度升高，气体受热膨胀向外扩散，因此不能说明氢气的存在，A错误；加热氯化铵和氢氧化钙固体，若酚酞变红说明有碱性气体(即氨气)产生，B正确；碳酸氢钠固体受热分解产生二氧化碳，能够使澄清石灰水变浑浊，C正确；石蜡油不含不饱和烃，加热分解产生不饱和烃才能使溴的四氯化碳溶液褪色，D正确。

8． [2014·福建卷] 下列实验能达到目的的是( ) A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液 B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体 C．用萃取分液的方法除去酒精中的水 D．用可见光束照射以区别溶液和胶体

8．D [解析] AlCl3、MgCl2均能与氨水反应生成白色沉淀，而NaCl、Na2SO4与氨水均不能反应，A项错误；NH4Cl受热会分解，得不到NH4Cl固体，B项错误；互不相溶的两种液体可用分液法分离，酒精与水互溶，C项错误；当一束光线透过胶体，从入射光的垂直方向可以观察到胶体里出现的一条光亮的“通路”，这种现象叫丁达尔现象，也叫丁达尔效应，可用这一现象区别溶液和胶体，D项正确。

25． [2014·福建卷] 焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：

实验一焦亚硫酸钠的制取

采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。

(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为______________________________________。 (2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是______。

(3)装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。

实验二焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

(4)证明NaHSO3溶液中HSO3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________(填序号)。

a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸 d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测

(5)检测Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：

－

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)

①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________g·L。

②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

25．(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或Na2SO3＋2H2SO4===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O) (2)过滤 (3)d (4)a、e

(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成 (6)①0.16 ②偏低

[解析] (1)据装置Ⅱ中所发生的反应可知：装置Ⅰ是制取SO2的发生装置，其化学方程

－1

式为Na2SO3 ＋ H2SO4 === Na2SO4 ＋ SO2↑＋ H2O或者Na2SO3 ＋ 2H2SO4===2NaHSO4 ＋ SO2↑＋ H2O。(2)析出的晶体要从溶液中获得可通过过滤的方法。(3)a中吸收尾气SO2的装置末端没有与大气相通，错误；b中该装置中SO2虽能与水反应且易溶于水，但还会有部分SO2进入空气，同时也会发生倒吸，错误；c中的浓硫酸不与SO2反应，错误；d中处理尾气SO2的同时也可起到防倒吸的作用，正确。(4)只要能证明NaHSO3溶液呈酸性的方法就可以，则选择a和e。(5)Na2S2O5中S元素的化合价为＋4，若被氧气氧化则生成SO4，检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的方案相当于检验硫酸根离子，则其实验方案是：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量的盐酸振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成。

(6) ①SO2 ＋ 2H2O ＋ I2===H2SO4 ＋ 2HI

64 g 1 mol

2－

x 0.01×25×10－3mol

求得：x＝1.6×10g

1.6×10g

则样品中抗氧化剂的残留量＝＝0.16 g/L。－3

100 ×10 L

②. 若有部分HI被空气氧化生成I2，则所消耗标准I2溶液的体积减少，则测得样品中抗氧化剂的残留量将偏低。

32． [2014·广东卷] 石墨在材料领域有重要应用。某初级石墨中含SiO2(7.8%)、Al2O3(5.1%)、Fe2O3(3.1%)和MgO(0.5%)等杂质。设计的提纯与综合利用工艺如下：

－2

(注：SiCl4的沸点为57.6 ℃，金属氯化物的沸点均高于150 ℃)

(1)向反应器中通入Cl2前，需通一段时间N2，主要目的是____________________。 (2)高温反应后，石墨中氧化物杂质均转变为相应的氯化物。气体Ⅰ中的碳氧化物主要为________。由气体Ⅱ中某物得到水玻璃的化学反应方程式为____________________________________________。

(3)步骤①为：搅拌、________。所得溶液Ⅳ中的阴离子有________。

(4)由溶液Ⅳ生成沉淀Ⅴ的总反应的离子方程式为______________________________________________，100 kg初级石墨最多可能获得Ⅴ的质量为______kg。

(5)石墨可用于自然水体中铜件的电化学防腐，完成如图防腐示意图，并作相应标注。

32．(1)排除装置中的空气

(2)CO SiCl4＋6NaOH===Na2SiO3＋4NaCl＋3H2O (3)过滤 AlO2和Cl

△－－

(4)AlO2＋CH3COOCH2CH3＋2H2O――→CH3COO＋CH3CH2OH＋Al(OH)3↓ 7.8

－

(5) [解析] (1)通入N2的目的是为了排除装置中的空气(特别是氧气)，防止在高温时石墨与氧气反应。(2)高温反应后，SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO分别转化为SiCl4、AlCl3、FeCl3、MgCl2。因为石墨是过量的，故高温条件下，C和SiO2、Fe2O3反应生成的是CO。由于SiCl4的沸点为57.6 ℃，低于80 ℃，故气体Ⅱ为SiCl4，在NaOH溶液中水解生成Na2SiO3和NaCl: SiCl4＋6NaOH===Na2SiO3＋4NaCl＋3H2O。(3)AlCl3、FeCl3、MgCl2的沸点均高于150 ℃，在80 ℃下变为固体Ⅲ， AlCl3、FeCl3、MgCl2和过量NaOH反应后生成NaAlO2、Fe(OH)3、Mg(OH)2和NaCl，通过过滤将沉淀Fe(OH)3和Mg(OH)2滤出，得到的溶液Ⅳ主要含NaAlO2和NaCl。(4)NaAlO2发生水解导致溶液显碱性：NaAlO2＋2H2O

Al(OH)3＋NaOH，加入乙酸乙酯后，

△发生水解：CH3COOCH2CH3＋NaOH――→CH3COONa＋CH3CH2OH，促使NaAlO2彻底水解生成Al(OH)3△沉淀。溶液Ⅳ转化为沉淀Ⅴ的反应为NaAlO2＋2H2O＋CH3COOCH2CH3――→Al(OH)3↓＋CH3COONa100 kg×5.1%＋CH3CH2OH。根据Al原子守恒，可知100 kg初级石墨可得m[Al(OH)3]＝－1×2×78

102 g·molg·mol＝7.8 kg。

(5)水体中铜件的电化学防腐利用了电解保护法，该方法中石墨作阳极，铜件作阴极，即外加电流的阴极保护法；若将石墨与铜件直接相连，形成原电池，则铜作负极被氧化，所以不可采用。

7． [2013·海南卷] 下列鉴别方法不可行的是( ) A．用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯 B．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳

－1

C．用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷

7．D [解析] A项，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大，正确；B项，乙醇、苯燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧，正确；C项，乙醇溶于碳酸钠，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于溶液表面，正确；D项，酸性高锰酸钾溶液不能鉴别苯和环己烷，错误。

实验步骤：

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

a． b.

c． d. (7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。

26．(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高会收集少量未反应的异戊醇

6.5 g＝60%。(8)若从130 ℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。

31． (20分)[2014·山东卷] 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) (Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l) (Ⅱ) △

S(s)＋Na2SO3(aq)=====Na2S2O3(aq) (Ⅲ)

(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。 a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液

a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O3＋2H===S↓＋SO2↑＋H2O 供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

2－

＋

31．(1)液柱高度保持不变防止倒吸 NaOH(合理答案均可) (2)2∶1

9． [2014·天津卷] Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。

2－

Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O

△

反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)=====Na2S2O3(aq) 实验步骤：

①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。

回答问题：

(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。 (2)仪器a的名称是________，其作用是____________________。

(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是____________________________。

(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 Ⅱ.测定产品纯度

准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S2O3＋I2===S4O6＋2I (5)

滴

定

至

终

点

时

，

溶

液

颜

色

的

变

化

：

2－

－

－1

____________________________________________。

(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。

Ⅲ.Na2S2O3的应用

(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO4，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为____________________________________________。

9．(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管冷凝回流

(3)Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4

2－

(4)S2O3＋2H===S↓＋SO2↑＋H2O (5)由无色变蓝色

3.620×10M(6)18.10 ×100%

－3

2－＋

W(7)S2O3＋4Cl2＋5H2O===2SO4＋8Cl＋10H

－3

－32－

－

＋

2－

2－2－－＋

3.620×10 mol×M g/mol×18.10×10 L＝3.620×10 mol，则产品的纯度×100%＝

W g

－3

3.620×10M2－2－－

×100%。(7)S2O3被Cl2氧化成SO4，Cl2被还原为Cl，首先根据化合价升降

W总数相等写出S2O3＋4Cl2→2SO4＋8Cl，然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O3＋4Cl2＋5H2O===2SO4＋8Cl＋10OH。

J3 气体的制取

2．[2014·天津卷] 实验室制备下列气体时，所用方法正确的是( ) A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置 B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体 C．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体 D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气

2．A [解析] 用Na2O2和水反应制取氧气，与用在MnO2催化下分解H2O2制取氧气的发生装置相同，A项正确；饱和NaHCO3溶液显碱性，能与氯气反应，B项错误；相同条件下，乙烯的密度与空气的密度相差不大，故不能用排空气法收集乙烯，C项错误；NO2与水发生反应3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，产生的NO仍是有毒气体，故不能用水吸收含NO2的尾气，D项错误。

10． [2014·山东卷] 下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )

2－

－

2－2－－2－

A．配制溶液 B．中和滴定 C．制备乙酸乙酯 D．制备收集

干燥的氨气

10． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( )

A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B．碳酸氢钠受热分解

9． [2014·安徽卷] 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是( )

5． [2014·江苏卷] 下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )

－1试剂 Br2和CCl4的混合物、蒸馏锌粒、稀HNO3 NaOH溶液、

甲乙

丙丁 A．用装置甲制取氯气

B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢

C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液 D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O

17． [2014·海南卷] 硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。

回答下列问题：

(1)b中反应的离子方程式为________________，c中试剂为________。 (2)反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是________。 (3)d中的试剂为________。 (4)实验中要控制

SO2

生成速率，可以采取的措施有

______________________________________(写出两条)。

(5)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是______________________________。

17．SO3＋2H===SO2↑＋H2O或HSO3＋H===SO2↑＋H2O 硫化钠和碳酸钠混合溶液 (2)硫 (3)NaOH溶液

(4)控制反应温度、调节酸的滴加速率(或调节酸的浓度等) (5)若SO2过量，溶液显酸性，产物分解

[解析] (2)由该反应的反应物和生成物的元素组成可知此浑浊物是S。(3)d装置的作用

2－

＋

－

＋

是吸收反应中产生的CO2，故d中的试剂为NaOH溶液。(4)溶液中的反应速率受温度、浓度的影响，故可通过控制反应温度及滴入酸溶液的速率的方式达到目的。(5)SO2溶于水可形成酸性较强的亚硫酸，而 Na2S2O3遇酸会分解。

31． (20分)[2014·山东卷] 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) (Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l) (Ⅱ) △

S(s)＋Na2SO3(aq)=====Na2S2O3(aq) (Ⅲ)

(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。 a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液

a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶

(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简

要说明实验操作、现象和结论：________________________________________。

J4 综合实验（实验方案的设计与评价）

4．[2014·重庆卷] 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) ．．．

2－

＋

A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨

B．用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D．检验滤液中的Fe，选用③、⑧和⑩

2．[2014·重庆卷] 下列实验可实现鉴别目的的是( ) A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2

B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2 C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液 D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液

8．[2014·全国卷] 下列叙述错误的是( ) A．SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同

B．制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸 C．用饱和食盐水替代水跟电石反应，可以减缓乙炔的产生速率 D．用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI

8．B [解析] SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色均发生了氧化还原反应，二者褪色原理相同，A项正确；乙酸乙酯在NaOH溶液中易发生水解，B项错误；用饱和食盐水替代水与电石反应时，水消耗时析出的NaCl晶体包裹在电石表面，可减缓反应速率，C项正确；AgNO3溶液与KCl、KI反应分别生成白色沉淀和黄色沉淀，可据此现象鉴别KCl和KI，D项正确。

9． [2014·重庆卷] 中华人民共和国国家标准(CB2760－2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25 g·L。某兴趣小组用图(a)装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中的SO2，并对其含量进行测定。

－1

3＋

(a)

(b)

(1)仪器A的名称是__________________，水通入A的进口为________。

(2)B中加入300.00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中的H2O2完全反应，其化学方程式为________________________。

(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.090 0 mol·LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图(b)中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10 mL，②＝40 mL，③<10 mL，④>40 mL)。

(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为________ g·L。 (5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 9．[答案] (1)冷凝管或冷凝器 b (2)SO2＋H2O2===H2SO4 (3)③ 酚酞 ④ (4)0.24

(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸(如硫酸)代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响

[解析] (1)根据仪器特点可知A是冷凝管，冷凝时冷却水的流向是下口进上口出，即进水口是b。(2)具有还原性的SO2遇具有氧化性的双氧水，发生氧化还原反应生成硫酸。(3)氢氧化钠是强碱，应用碱式滴定管量取，排液时的操作选择③；滴定终点的pH＝8.8，应选择变色范围在8.2～10.0之间的酚酞；滴定管0刻度在上，且下端有一段没有刻度线，故体

－1

积大于40 mL。(4)依方程式可得关系式2NaOH～H2SO4～SO2，则SO2的质量是＝0.090 0 mol·L×0.025 L

×64 g/mol＝0.072 g，则该葡萄酒中SO2的含量为0.072 g÷0.3

2L＝0.24 g/L。(5)由于盐酸是挥发性酸，进入C装置的SO2气体中混有HCl，消耗NaOH溶液的体积增加，使测量结果偏高；改进的措施可用难挥发的硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。

28．[2014·安徽卷] 某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和炭粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图所示)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。

(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格)：

编号 ① ② ③ 实验目的为以下实验作参照醋酸浓度的影响炭粉/g 0.5 0.5 0.2 铁粉/g 2.0 2.0 醋酸/% 90.0 36.0 90.0 －1

(2)编号①实验测得容器中的压强随时间的变化如图(a)所示。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了________腐蚀，请在图(b)中用箭头标出发生该腐蚀时电子的流动方向；此时，炭粉表面发生了________(填“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是__________。

(a) (b)

(3)该小组对图(a)中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：假设一：发生析氢腐蚀产生了气体；假设二：________；

……

(4)为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。

实验步骤和结论（不要求写具体操作过程）： 28．(1)

编号 ② ③ 实验目的炭粉含量的影响炭粉/g 铁粉/g 2.0 醋酸/% (2)吸氧

(3)反应放热，温度升高 (4)

还原 2H2O＋O2＋4e===4OH(或4H＋O2－4e===2H2O)

－－＋－

实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)：

①药品用量和操作同编号①实验(多孔橡皮塞增加进、出导管)；

②通入氩气排净瓶内空气；

③滴入醋酸溶液，同时测量瓶内压强变化(也可测温度变化，检验Fe等)。如果瓶内压强增大，假设一成立。

否则假设一不成立。[解析] (1)为得出影响规律，两个对比试验只能保留一个变量不同，实验②为探究醋酸浓度的影响，则所取碳粉质量、铁粉质量需要和实验①相同；对比实验①、实验③，二者所取碳粉质量不同，实验③的实验目的是探究碳粉含量对实验的影响。(2)容器内气体压强变小，则容器内气体物质的量减少，说明发生了吸氧腐蚀；发生腐蚀时形成原电池，因此电子由负极(Fe)流向正极(C)；在炭粉(正极)表面发生的反应是溶解的O2得电子还原为OH(起始时，滴入醋酸，则电解质溶液酸性强，O2得电子发生还原反应，与H结合成H2O，因此正极电极反应也可写成4H＋O2＋4e===2H2O)。(4)锥形瓶内压强开始时变大的原因有两个：一是发生析氢腐蚀，二是反应放热，瓶内温度升高；为验证发生析氢腐蚀，可另取一装置，药品用量和实验操作与编号①的实验相同，根据需要可在橡皮塞上打孔，通过测量瓶内压强随时间的变化、溶液中c(Fe)随时间的变化等均可，利用测得数据做出相应

2＋

＋

－

＋

2＋

判断。

27． [2014·北京卷] (12分)

碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中的碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。

(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中的碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是______。

②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：高温

3FeS＋5O2=====1________＋3________。

(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：__________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数：________。

(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是________________________________________。 ②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_______________________________________________________。

27．(1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2

(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②

(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②吸收CO2前、后吸收瓶的质量

[解析] (1)①钢样进行灼烧，碳、硫转化为二氧化碳和二氧化硫，所以气体成分为CO2、SO2和O2；②若硫元素的存在形式为FeS，根据给出的化学计量数，3后面的物质为SO2，则高温

根据质量守恒确定1后面的物质为Fe3O4，化学方程式为3FeS＋5O2=====Fe3O4＋3SO2。

(2)①H2O2与SO2反应的化学方程式为H2O2＋ SO2=== H2SO4；②根据消耗1 mL的氢氧化钠溶液相当于硫含量y g，则消耗z mL的氢氧化钠溶液相当于含硫量为zy g，则钢样中硫含量为。

(3)气体中既含有二氧化硫又含有二氧化碳，测定二氧化碳前必须除去二氧化硫，避免干扰，所以B、C装置用于除去二氧化碳中的二氧化硫，测定碳的含量即测定二氧化碳的量，因此需要测定的数据是吸收二氧化碳装置(二氧化碳吸收瓶)前后的质量(质量差值为二氧化碳的质量)。

25． [2014·福建卷] 焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：

实验一焦亚硫酸钠的制取

采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。

yzxzyx

(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为______________________________________。 (2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是______。

(3)装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。

实验二焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

(4)证明NaHSO3溶液中HSO3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________(填序号)。

a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸 d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测

(5)检测Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：

－

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)

①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________g·L。

②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

25．(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或Na2SO3＋2H2SO4===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O) (2)过滤 (3)d (4)a、e

(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成 (6)①0.16 ②偏低

[解析] (1)据装置Ⅱ中所发生的反应可知：装置Ⅰ是制取SO2的发生装置，其化学方程式为Na2SO3 ＋ H2SO4 === Na2SO4 ＋ SO2↑＋ H2O或者Na2SO3 ＋ 2H2SO4===2NaHSO4 ＋ SO2↑＋ H2O。(2)析出的晶体要从溶液中获得可通过过滤的方法。(3)a中吸收尾气SO2的装置末端没有与大气相通，错误；b中该装置中SO2虽能与水反应且易溶于水，但还会有部分SO2进入空气，同时也会发生倒吸，错误；c中的浓硫酸不与SO2反应，错误；d中处理尾气SO2的同时也可起到防倒吸的作用，正确。(4)只要能证明NaHSO3溶液呈酸性的方法就可以，则

－1

选择a和e。(5)Na2S2O5中S元素的化合价为＋4，若被氧气氧化则生成SO4，检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的方案相当于检验硫酸根离子，则其实验方案是：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量的盐酸振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成。

(6) ①SO2 ＋ 2H2O ＋ I2===H2SO4 ＋ 2HI

64 g 1 mol

2－

x 0.01×25×10－3mol

求得：x＝1.6×10g

1.6×10g

则样品中抗氧化剂的残留量＝＝0.16 g/L。－3

100 ×10 L

②. 若有部分HI被空气氧化生成I2，则所消耗标准I2溶液的体积减少，则测得样品中抗氧化剂的残留量将偏低。

33． [2014·广东卷] H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。 (1)某小组拟在同浓度Fe的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30%H2O2溶液、0.1 mol·LFe2(SO4)3溶液、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。

①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：______________________________。

②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。

③设计实验装置，完成图中的装置示意图。

④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。

物理量实验序号 1 －1

3＋

－2

V[0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3]/mL …… …… a 46

2 a …… (2)利用图(a)和(b)中的信息，按图(c)装置(连通的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的__________(填“深”或“浅”)，其原因是____________________________。

(a) (b)

33．(1)①

②相同时间内收集到的O2的体积

③④ 物理量

30%H2O2 时间溶液的体积实验序号 1 蒸馏水的体积 0 O2的备注体积 b c m c＝d＋e 47

2 b d e n N2O4(g)的平

(2)深 H2O2分解放热，使得B瓶中温度高，升高温度，反应2NO2(g)衡逆向移动，NO2浓度增大

[解析] (1)①H2O2分解生成H2O和O2，反应方程式及电子转移情况为；②由于不同浓度的H2O2的分解速率不同，故相同时间内，分解速率越大，相同时间内收集到的O2就越多，故需要测定相同时间内收集到的O2的体积；③根据O2难溶于水这一性质，可用倒置于水槽中的装满水的量筒收集O2，即通过排水法收集O2，通过量筒的刻度读出收集到的气体的体积；④本实验中需测定的数据有：用秒表测定相同的时间，通过量筒测出生成O2的体积，用量筒测出第一次所需30%H2O2溶液的体积，第二次所需30%H2O2溶液的体积以及蒸馏水的体积(保证两次溶液总体积相同，从而保证H2O2溶液浓度不同)。

(2)由图(a)可得热化学方程式H2O2(l)===H2O(l)＋O2(g) ΔH＜0，2NO2(g)

N2O4(g)

ΔH＜0。由于H2O2的分解反应为放热反应[注意Fe2(SO4)3作催化剂]，故右边烧杯中液体温度高于左边烧杯中液体温度，则B瓶中气体的温度高于A瓶中气体的温度，升高温度，2NO2(g)

N2O4(g) 的平衡逆向移动，c(NO2)增大，混合气体颜色加深。

28． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL cl mol·L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。

－1

氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。

回答下列问题：

(1)装置中安全管的作用原理是__________________________________________。 (2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。

(3)样品中氨的质量分数表达式为________。

(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是____________________；滴定终点时，若溶液中c(Ag)＝2.0×10 mol·L，c(CrO4)为________mol·L。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10

－12

＋

－5

－1

2－

－1

]

(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________，制备X的化学方程式为______________________________________；X的制备过程中温度不能过高的原因是________。

28．(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定 (2)碱酚酞(或甲基红)

（c1V1－c2V2）×10×17(3)×100%

w(4)偏低

(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10

(6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出

－3

[解析] (1)安全管与大气相通，可通过液体在安全管的上升平衡A瓶内的压强。(2)量取NaOH溶液用碱式滴定管，滴定终点由酸性变到中性，用酚酞作指示剂。(3)根据题给信息可知HCl参与两个反应：氨测定过程中反应为NH3＋HCl===NH4Cl，残留HCl与NaOH反应。由氨测定过程中反应的HCl的量可确定氨的量，进而确定氨的质量分数。(4)若气密性不好则会导致氨气逸出，使测量结果偏低。(5)测氯的过程中用硝酸银溶液，而硝酸银见光易分解，故用棕色滴定管；根据溶度积常数和c(Ag)可计算出c(CrO4)。(6)由样品中钴、氨、氯的物质的量之比为1∶6∶3得X的化学式[Co(NH3)6]Cl3，利用化合价规则判断钴的化合价；制备X时用到H2O2，而H2O2在温度过高时会分解，且温度过高溶解的氨也会减小。

＋

2－

实验步骤：

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

a． b.

c． d. (7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。

26．(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高会收集少量未反应的异戊醇

6.5 g

＝60%。(8)若从130 ℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。

31． (20分)[2014·山东卷] 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) (Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l) (Ⅱ) △

S(s)＋Na2SO3(aq)=====Na2S2O3(aq) (Ⅲ)

(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。 a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液

a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶

4． [2014·四川卷] 下列实验方案中，不能达到实验目的的是( ) 选项实验目的检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水A 解 AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加B C 检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质 KSCN溶液，观察溶液是否变红验证Br2的氧化性强于I2 将少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，取出上层水溶液，用稀HNO3酸化，加入实验方案将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后，2－

2－

2－＋

振荡，静置，可观察到下层液体呈紫色将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振D 验证Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2 荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色 4.B [解析] 溴乙烷在氢氧化钠溶液中加热发生水解生成乙醇、溴化钠。在酸性条件下溴化钠与硝酸银溶液反应产生淡黄色溴化银沉淀，能达到实验目的，A正确；在Fe(NO3)2中加入H2SO4后，发生反应的离子方程式为3Fe＋NO3＋4H===3Fe＋NO↑＋2H2O，再向其中加入KSCN溶液后，溶液呈血红色，则该方案不能确定被检验出的Fe是来源于Fe(NO3)2变质，还是因为Fe(NO3)2溶于H2SO4后，Fe被HNO3氧化，B错误；溴水加入碘化钾，若生成碘单质则四氯化碳层呈紫色，说明单质溴的氧化性强于单质碘，C正确；沉淀由白色转变为红褐色，说明氢氧化镁转化为氢氧化铁，即可验证氢氧化铁的溶解度小于氢氧化镁，D正确。

9． [2014·四川卷] 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.【查阅资料】

(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。 Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示(省略夹持装置)：

2＋

3＋

2＋

－

＋

3＋

实验步骤：

(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。

仪器a的名称是________；E中的试剂是________(选填下列字母编号)。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液

Ⅲ.【探究与反思】

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改

进

，

改

进

后

的

操

作

是

______________________________________________________________________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。 9．Ⅱ.(1)①分液漏斗 ②B (3)蒸发

(3)重结晶

J5 化学实验综合

13． [2014·新课标全国卷Ⅰ] 利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是( )

选 ① 项稀 A. 硫酸浓浓硫酸具有脱 B. 硫酸稀 Ba(NO3)2 C. 盐酸浓 Na2SiO3 D. 硝酸

13.B [解析] A项，产生的H2S通入③中，无法比较Ksp(AgCl)与Ksp(Ag2S)，错误；B项，蔗糖变黑，且溴水褪色，说明浓硫酸具有脱水性和强氧化性，正确；C项，③中产生白色沉淀，是SO2在酸性条件下被氧化成SO4的缘故，错误；D项，浓HNO3具有挥发性，可进入③中产生沉淀，无法比较酸性，错误。

9． [2014·天津卷] Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。

2－

② ③ AgNO3与实验结论 Ksp(AgCl)> Na2S AgCl的 Ksp(Ag2S) 浊液蔗糖溴水水性、氧化性 SO2与可溶性 Na2SO3 溶液钡盐均可生成白色沉淀酸性：硝酸> 碳酸>硅酸 Na2CO3 溶液 Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O

△

反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)=====Na2S2O3(aq) 实验步骤：

①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。

回答问题：

(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。 (2)仪器a的名称是________，其作用是____________________。

(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是____________________________。

(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 Ⅱ.测定产品纯度

准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S2O3＋I2===S4O6＋2I (5)

滴

定

至

终

点

时

，

溶

液

颜

色

的

变

化

：

2－

－

－1

____________________________________________。

(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。

Ⅲ.Na2S2O3的应用

(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO4，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为____________________________________________。

9．(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管冷凝回流

2－

(3)Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4

(4)S2O3＋2H===S↓＋SO2↑＋H2O (5)由无色变蓝色

3.620×10M(6)18.10 ×100%

－3

2－

＋

W(7)S2O3＋4Cl2＋5H2O===2SO4＋8Cl＋10H

－3

－32－

－

＋

2－

2－2－－＋

3.620×10 mol×M g/mol×18.10×10 L＝3.620×10 mol，则产品的纯度×100%＝

W g

－3

3.620×10M2－2－－

×100%。(7)S2O3被Cl2氧化成SO4，Cl2被还原为Cl，首先根据化合价升降

W总数相等写出S2O3＋4Cl2→2SO4＋8Cl，然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O3＋4Cl2＋5H2O===2SO4＋8Cl＋10OH。

17． [2013·海南卷] (9分)

BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：

①称取1.222 g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；

②过滤并洗涤沉淀；

③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧至恒重，称得沉淀质量为1.165 g。

回答下列问题：

(1)在操作②中，需要先后用稀硫酸和________洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的

2－

－

2－2－－2－

方法是

____________________________________________________________________________________________________。

(2)计算BaCl2·xH2O中的x＝________(要求写出计算过程)。

(3)操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果________(填“偏低”“偏高”或“不变”)。

17．(1)蒸馏水取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl已经洗净。

1.165 g－3

(2)样品中BaCl2的物质的量为n(BaCl2)＝＝5.000×10 mol

233 g/mol

－

m(BaCl2)＝5.000×10－3 mol×208 g/mol＝1.040 g n(H2O)∶n(BaCl2)＝

(3)偏高

[解析] (1)洗涤沉淀要用蒸馏水，若沉淀洗涤后洗涤液中不含Cl则已经洗净。(3)题中已经表明硫酸钡被还原为BaS，则沉淀质量减小，总质量一定，那么计算得到水的质量偏大，x数据将偏高。

选考题(请考生在请18.19.20三题中任选一题作答，如果多做，则按所做的第一题计分。作答时用2B铅笔在答题卡上把所选题目的题号涂黑。)

第18.19.20三题的第一题为选择题，在给出的四个选项中，至少有两项是符合题目要求的，请将符合题目要求的选项标号填在答题卡相应位置；第二题为非选择题，请在答题卡上相应位置作答并写明小题号。

29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

100～130 ℃＋H2O＋H2SO4――→

＋Cu(OH)2―→ ＋H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

＋NH4HSO4

－

1.222 g－1.040 g－3

∶(5.000×10 mol)＝2.02≈2

18 g/mol

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应

46.5 g根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。

19． [2014·江苏卷] (15分)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I等)中回收碘，其实验过程如下：

－

(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I，其离子方程式为__________________；该操作将I2还原为I的目的是______________________。

(2)操作X的名称为________。

(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40 ℃左右反应(实验装置如图所示)。

实验控制在较低温度下进行的原因是______________；锥形瓶里盛放的溶液为________。

－

(4)已知：5SO3＋2IO3＋2H===I2＋5SO4＋H2O

某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到

水

层

用

淀

粉

溶

液

检

验

不

出

有

碘

单

质

存

在

；

－

2－

－

＋

2－

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。

19．(1)SO3＋I2＋H2O===2I＋SO4＋2H 使CCl4中的碘进入水层 (2)分液

(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化) NaOH溶液 (4)从水层取少量溶液，加入1～2 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeCl3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有I；若溶液不变蓝，说明废水中不含有I。另从水层取少量溶液，加入1～2 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有IO3；若溶液不变蓝，说明废水中不含有IO3

[解析] (1)SO3被I2氧化为SO4，I2被还原为I，结合电荷守恒和原子守恒可得SO3＋I2＋H2O===2I＋SO4＋2H。因为I2不溶于水，而碘化物易溶于水，故将I2还原为I的目的是使碘元素进入水层。(2)分离有机溶剂和水溶液的混合物需要分液。(3)温度越高，Cl2溶解度越小，而且随温度升高，Cl2会把I2进一步氧化为IO3，导致氧化I的效率偏低；另外，I2也容易升华。

(4)检验I2用淀粉，结合所给试剂的性质，FeCl3具有氧化性，可将I氧化为I2，而Na2SO3

具有强还原性，可将IO3还原为I2。

21．[2014·江苏卷] (12分)【选做题】 B.[实验化学]

磷酸铁(FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸铁。

(1)称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是__________________________________。

(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe，离子方程式如下：

Cr2O7＋6Fe＋14H===2Cr＋6Fe＋7H2O

①在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、____________________和__________________。

②若滴定x mL滤液中的Fe，消耗a mol·L K2Cr2O7标准溶液b mL，则滤液中c(Fe

＋

2＋

－1

2－

2＋

＋

3＋

2＋

－

2－

＋

－

2－

－

2－

－

2－－2－＋

)＝________mol·L。

③为使滤液中的Fe完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是________(填序号)。 A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌

2＋

－1

C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节溶液pH＝7

(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入到含有Fe的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为________。

[答案] (1)加快铁与稀硫酸的反应速率

6ab(2)①用蒸馏水洗净用K2Cr2O7标准溶液润洗2～3次 ② ③AB

3＋

x(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)

[解析] (1)升温能加快反应速率。(2)①结合滴定管的使用规则，在注入待装的溶液之前，需要检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→用待装液润洗。②根据反应的离子方程式，可知ab×10mol K2Cr2O7可氧化6ab×10mol Fe，故c(Fe)＝6ab×10 mol÷(10x L)6ab－12＋＝mol·L。③氧化剂H2O2过量、延长反应时间、增大接触面积等措施均能促使Fe被

－3

2＋

－3

x完全氧化，A项、B项正确；温度过高，会使H2O2分解，C项错误；pH增大会降低H2O2的氧化性，同时促进Fe水解而生成Fe(OH)2沉淀，D项错误。(3)亚铁盐呈现绿色，颜色发黄说明含有三价铁的化合物，结合溶液显碱性易推知含有Fe(OH)3。

28． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。

－1

2＋

氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。

回答下列问题：

(1)装置中安全管的作用原理是__________________________________________。 (2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。

(3)样品中氨的质量分数表达式为________。

(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是____________________；滴定终点时，若溶液中c(Ag)＝2.0×10 mol·L，c(CrO4)为________mol·L。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10

－12

＋

－5

－1

2－

－1

]

28．(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定 (2)碱酚酞(或甲基红)

（c1V1－c2V2）×10×17(3)×100%

w(4)偏低

(5)防止硝酸银见光分解 2.8×10

(6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出

＋

2－

－3

制备X时用到H2O2，而H2O2在温度过高时会分解，且温度过高溶解的氨也会减小。

27． [2014·浙江卷] 煤炭燃烧过程中会释放出大量的SO2，严重破坏生态环境。采用一定的脱硫技术可以把硫元素以CaSO4的形式固定，从而降低SO2的排放。但是煤炭燃烧过程中产生的CO又会与CaSO4发生化学反应，降低脱硫效率。相关反应的热化学方程式如下：

CaSO4(s)＋CO(g)CaSO4(s)＋4CO(g)请回答下列问题：

(1)反应Ⅰ能够自发进行的反应条件是________。

(2)对于气体参与的反应，表示平衡常数Kp时用气体组分(B)的平衡压强p(B)代替该气体物质的量的浓度c(B)，则反应Ⅱ的Kp＝________(用表达式表示)。

(3)假设某温度下，反应Ⅰ的速率(v1 )大于反应Ⅱ的速率(v2 )，则下列反应过程能量变化示意图正确的是________。

(4)通过监测反应体系中气体浓度的变化可判断反应Ⅰ和Ⅱ是否同时发生，理由是____________________________________________________________________。

CaO(s) ＋ SO2(g) ＋ CO2(g) ΔH1＝218.4 kJ·mol(反应Ⅰ) CaS(s) ＋ 4CO2(g) ΔH2＝－175.6 kJ·mol(反应Ⅱ)

－1

A B

C D

(5)图(a)为实验测得不同温度下反应体系中CO初始体积百分数与平衡时固体产物中CaS质量百分数的关系曲线。则降低该反应体系中SO2生成量的措施有________。

A．向该反应体系中投入石灰石

B．在合适的温度区间控制较低的反应温度 C．提高CO的初始体积百分数 D．提高反应体系的温度

(6)恒温恒容条件下，假设反应Ⅰ和Ⅱ同时发生，且v1>v2，请在图(b)画出反应体系中

c(SO2)随时间t变化的总趋势图。

(a) (b)

p4(CO2)27．(1)高温 (24 (3)C

p(CO) (4)如果气相中SO2和CO2两种气体的浓度之比随时间发生变化，则表明两个反应同时发生

(5)A、B、C

(6) [解析] (1)反应Ⅰ是一个熵增焓增的反应，由ΔG＝ΔH －TΔS知，只有在高温下反应Ⅰ的ΔG才有可能小于0，反应才具有自发性。(3)由于反应Ⅰ是吸热反应，故反应Ⅰ生成物所具有的能量高于反应物，A、D项排除；反应Ⅰ的速率(v1)大于反应Ⅱ的速率(v2)，说明反应Ⅰ的活化分子百分数比较大、活化能低于反应Ⅱ，反应Ⅰ的中间产物所具有的能量低，B排除。(4)因反应Ⅱ中没有SO2生成，故若监测过程中，SO2、CO2浓度比保持不变，说明只发生反应Ⅰ，若发生变化，则说明反应Ⅰ、Ⅱ同时进行。(5)加入的石灰石分解可生成CO2，这有利于两个反应的平衡向左进行，从而可减少SO2的生成，A项可行；由图像知，初始的CO浓度越大、温度低些时，CaS的含量越高，依硫守恒知，此条件下生成的SO2较少，B、C项可行，D项不可行。(6)因反应Ⅰ的速率大于反应Ⅱ的速率，故开始时体系内c(SO2)是快速增大的，随着第Ⅱ个反应中生成的CO2的增加，SO2的百分含量又会降低，当达到平衡时其百分含量会保持不变，由此可绘制出相应的图像。

3.[2014·豫东、豫北十校联考] 利用下列表格中的器材和试剂能够完成相应实验的一组是( )

选项 A B 实验器材和试剂洗气瓶(两只)、饱和Na2CO3溶液、浓硫酸滴定台(附滴定夹)、滴定管(酸式、碱式)、烧杯、相应实验除去CO2中的HCl和水蒸气中和滴定实验胶头滴管烧杯、酒精灯、火柴、胶头滴管、蒸馏水、FeCl3C 饱和溶液铂丝或铁丝、蓝色钴玻璃、酒精灯、火柴、盐酸、D 待测液 3.D [解析] 除去CO2中的HCl，应用饱和碳酸氢钠溶液，A项错误；中和滴定应选用合适的指示剂，B项错误；加热烧杯应垫石棉网，C项错误；做钾的焰色反应实验时可以用铂丝(或无锈的铁丝)，并透过蓝色钴玻璃观察，实验结束后用稀盐酸洗涤，D项正确。

5．[2014·成都期末] 某同学在实验室从如图K352中(Ⅰ)标签的试剂瓶中取少许钠进行燃烧实验，如图K352中(Ⅱ)。

焰色反应实验制备Fe(OH)3胶体钠

（Na）

主要成分：Na杂质：Fe

(Ⅰ) (Ⅱ)

图K352

(1)装置A的名称为________；实验中，观察到的淡黄色的固体物质是________(写化学式)；观察到的黄色火焰是________元素的发射光谱。

(2)实验后发现还有少许黑色固体生成。

从反应物及实验操作猜测：该黑色物质可能为碳与另一种氧化物组成的混合物。则该氧化物可能是________或________(写化学式)。 (3)对黑色固体物质的组成做如下探究：

图K353

①

实

验

Ⅰ

中

加

入

盐

酸

的

目

的

是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 ②仅通过实验Ⅱ，用最简的步骤能快速确定黑色物质的组成，请完善该设计。 [限选试剂：稀盐酸、KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、10%的H2O2溶液]

实验操作取少量实验Ⅰ中的澄清溶液，_________________________加入________ ______________________

5．(1)坩埚 Na2O2 Na(或钠) (2)Fe3O4 FeO

(3)①检验黑色固体物质中是否有碳，同时溶解氧化物 ②适量的KSCN溶液

如果溶液显红色，则黑色物质为Fe3O4，反之则为FeO(如果对Fe继续检验，只要答案正确也可)

Fe＋3SCN===Fe(SCN)3

[解析] (1)加热固体所用仪器的名称为坩埚。钠与氧气加热反应生成的是Na2O2，钠的焰色反应呈黄色。

(2)钠中所含的杂质是铁，在加热条件下铁与氧气反应可能生成黑色的FeO和Fe3O4。 (3)①加入盐酸，若有不溶解的黑色固体，说明固体中含有碳；若固体完全溶解，则固体中不含碳。Fe3O4中含有Fe和Fe，而FeO中只含Fe，故可以通过检验溶液中是否含Fe，确定是FeO或Fe3O4。

3＋

2＋

3＋

－

2＋

预期的现象与结论 _________________________相关化学方程式 ________________________________________________________________________ 68

5.[2014·成都期末] 铵明矾NH4Al(SO4)2·12H2O是分析化学常用的基准试剂，其制备过程如图K362所示。下列分析不正确的是( )

图K362

A．过程Ⅰ反应：2NH4HCO3＋Na2SO4===2NaHCO3↓＋(NH4)2SO4 B．检验溶液B中阴离子的试剂仅需BaCl2溶液 C．若省略过程Ⅱ，则铵明矾的产率明显降低

D．向铵明矾溶液中逐滴加入NaOH溶液，先后观察到：刺激性气体逸出→白色沉淀生成→白色沉淀消失

5．D [解析] NaHCO3的溶解度较小，过程Ⅰ可以产生NaHCO3沉淀，符合离子反应的条件，A项正确；过程Ⅱ调整溶液的pH＝2，溶液中不含有CO3，故仅需BaCl2溶液即可鉴别SO4，B项正确；若省略过程Ⅱ，因CO3与Al的水解相互促进，导致铵明矾的产率降低，C项正确；向铵明矾溶液中加入NaOH溶液，Al结合OH的能力比NH4强，应先产生白色沉淀，后产生有刺激性气味的气体，再加入过量的NaOH溶液，白色沉淀逐渐溶解并消失，D项错误。

2.[2014·成都期末] 如图K381是“MnO2对H2O2分解反应速率影响的研究”的流程示意图。下列有关说法不正确的是( )

3＋

－

＋

2－

3＋

2－

图K381

A．实验时先加H2O2溶液后加MnO2，有利于增大固、液的接触面积 B．为使实验顺利进行，H2O2溶液不宜从图Ⅱ漏斗处加入 C．Ⅱ、Ⅲ处均可观察到迅速产生大量气泡，带余烬的木条复燃 D．上述流程中不宜先加入MnO2，再插入带余烬的木条

2．C [解析] 无催化剂时H2O2分解缓慢，不能使带余烬的木条复燃，C项错误。 4．[2014·贵州贵阳摸底] 下列实验操作或说法错误的是( ) A．蒸发时，蒸发皿中的固体不能蒸干才停止加热 B．蒸馏时，温度计的水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处

C．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．焰色反应时，用稀硫酸洗净铂丝，并在火焰上灼烧至无色

4．D [解析] 蒸发时，当有大量晶体析出时即停止加热，A项正确；蒸馏时温度计的作用是测量蒸气的温度，故应将其水银球置于支管口处，B项正确；C项正确；焰色反应时用稀盐酸洗涤铂丝，D项错误。

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