(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 105385118 A (43)申请公布日 2016.03.09
(21)申请号 201510792921.0(22)申请日 2015.11.18
(71)申请人南通开普乐工程塑料有限公司
地址226300 江苏省南通市通州区西亭镇工
业园区19号(72)发明人刘志刚 沈彬(51)Int.Cl.
C08L 67/02(2006.01)C08L 39/06(2006.01)C08L 25/06(2006.01)C08L 23/08(2006.01)C08K 13/06(2006.01)C08K 5/5333(2006.01)C08K 3/22(2006.01)C08K 7/14(2006.01)C08K 3/34(2006.01)
权利要求书1页 说明书6页
(54)发明名称
一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料(57)摘要
本发明涉及一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯40-80份，无碱玻璃纤维10-50份，氮化硼3-5份，纳米粘土5-10份，硼酸锌3-5份，聚乙烯吡咯烷酮5-10份，季戊四醇硬脂酸酯3-8份，复合阻燃剂10-40份，增韧剂5-15份。该高CTI值阻燃增强PBT复合材料采用复合阻燃材料，具有较高的CTI值，达到了良好的阻燃效果，同时具有较高的机械性能，耐漏电痕迹指数高且对环境友好，在电子电气、汽车、家电等领域具有极为广阔的应用。 C N 1 0 5 3 8 5 1 1 8 A CN 105385118 A
权 利 要 求 书
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1.一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯40-80份，无碱玻璃纤维10-50份，氮化硼3-5份，纳米粘土5-10份，硼酸锌3-5份，聚乙烯吡咯烷酮5-10份，季戊四醇硬脂酸酯3-8份，复合阻燃剂10-40份，增韧剂5-15份。
2.根据权利要求1所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中无碱玻璃纤维优选经过偶联剂处理的无碱玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中复合阻燃剂为溴化聚苯乙烯、甲基膦酸二甲酯和氢氧化铝的组合。
4.根据权利要求3所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中溴化聚苯乙烯、甲基膦酸二甲酯和氢氧化铝的重量比为2:2:1。
5.根据权利要求1所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物和乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物的组合。
6.根据权利要求1所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，还包含抗氧剂、润滑剂、成核剂、着色剂。
7.根据权利要求6所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中抗氧剂为亚磷酸酯和2,6-二叔丁基酚。
8.根据权利要求6所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中润滑剂为微晶石蜡和聚乙烯蜡。
9.根据权利要求6所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中成核剂为硬脂酸钠。
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说 明 书
一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料
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技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及PBT复合材料，具体而言涉及一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料。
[0001]
背景技术
聚对苯二甲酸丁二酯（PBT)是一种结晶、线型饱和聚酯。它具有优异的力学性能、
电学性能、耐化学腐蚀、易成型及吸湿率低等特点，是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，被广泛用于汽车、电子电器制造业中，用于制造力学强度要求较高的零件和耐热、耐冲击、耐磨擦的零件等，已成为五大工程塑料中重要的一员。然而，纯PBT树脂也存在着阻燃性不好、机械强度不高、缺口冲击强度低、热变形温度不高等缺点，从而限制其在某些领域的应用。因此目前，PBT中约有80%是经过改性的品种，而且绝大部分是阻燃增强PBT材料。[0003] 在一些电子领域，高耐漏电起痕性能成为阻燃增强PBT产品的研发热点和难点，客户对无人看管的电子电器PBT材料提出了耐漏电起痕指数（comparative tracking index, 简称CTI）大于250V的要求，随着材料改性的发展，这一要求越来越高。
[0004] 复合阻燃剂由于不同阻燃剂之间作用力可以相对消弱同种阻燃剂的自聚力或聚集力，掺混过程中易于进行能量传输而形成良好的分散，充分发挥不同阻燃剂的各自优势，体现良好的堆砌作用，在达到阻燃效果的同时，大大减少使用同种阻燃剂阻燃时的用量，提高产品材料性能的同时，大大降低成本，获得更高的经济效益。
[0002]
发明内容
本发明提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，采用复合阻燃材料，达到了良好的阻燃效果，同时具有较高的机械性能，制备容易、成本低。[0006] 具体的，本发明提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯40-80份，无碱玻璃纤维10-50份，氮化硼3-5份，纳米粘土5-10份，硼酸锌3-5份，聚乙烯吡咯烷酮5-10份，季戊四醇硬脂酸酯3-8份，复合阻燃剂10-40份，增韧剂5-15份。
[0007] 在本发明一个具体的实施方式中，所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中无碱玻璃纤维优选经过偶联剂处理的无碱玻璃纤维。
[0008] 经过偶联剂处理能有效促进玻纤与PBT树脂基体的界面结合并改善玻纤在PBT树脂中的分散，提高机械性能。
[0009] 在本发明一个具体的实施方式中，提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯60份，无碱玻璃纤维20份，氮化硼5份，纳米粘土5份，硼酸锌5份，聚乙烯吡咯烷酮5份，季戊四醇硬脂酸酯3份，复合阻燃剂20份，增韧剂5份。
[0005]
在本发明一个具体的实施方式中，提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含
下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯50份，无碱玻璃纤维30份，氮化硼3份，纳米
[0010]
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粘土8份，硼酸锌5份，聚乙烯吡咯烷酮10份，季戊四醇硬脂酸酯8份，复合阻燃剂30份，增韧剂10份。
[0011] 在本发明一个具体的实施方式中，提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯70份，无碱玻璃纤维35份，氮化硼5份，纳米粘土5份，硼酸锌3份，聚乙烯吡咯烷酮5份，季戊四醇硬脂酸酯8份，复合阻燃剂30份，增韧剂6份。
[0012] 在本发明一个具体的实施方式中，所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料中复合阻燃剂为溴化聚苯乙烯、甲基膦酸二甲酯和氢氧化铝的组合。
[0013] 复合阻燃剂由于不同阻燃剂之间作用力可以相对消弱同种阻燃剂的自聚力或聚集力，掺混过程中易于进行能量传输而形成良好的分散，充分发挥不同阻燃剂的各自优势。[0014] 在本发明中，复合阻燃剂优选溴化聚苯乙烯、甲基膦酸二甲酯和氢氧化铝的重量比为2:2:1。
[0015] 在本发明一个具体的实施方式中，提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯60份，无碱玻璃纤维20份，氮化硼5份，纳米粘土5份，硼酸锌5份，聚乙烯吡咯烷酮5份，季戊四醇硬脂酸酯3份，溴化聚苯乙烯8份，甲基膦酸二甲酯8份，氢氧化铝4份，增韧剂5份。[0016] 在本发明一个具体的实施方式中，提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯50份，无碱玻璃纤维30份，氮化硼3份，纳米粘土8份，硼酸锌5份，聚乙烯吡咯烷酮10份，季戊四醇硬脂酸酯8份，溴化聚苯乙烯12份，甲基膦酸二甲酯12份，氢氧化铝6份，增韧剂10份。[0017] 在本发明一个具体的实施方式中，提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯70份，无碱玻璃纤维35份，氮化硼5份，纳米粘土5份，硼酸锌3份，聚乙烯吡咯烷酮5份，季戊四醇硬脂酸酯8份，溴化聚苯乙烯12份，甲基膦酸二甲酯12份，氢氧化铝6份，增韧剂6份。[0018] 在本发明一个具体的实施方式中，所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料中增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物和乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物的组合。[0019] 优选地，二者的配比为1:2。
[0020] 在本发明一个具体的实施方式中，所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料中还包含抗氧剂、润滑剂、成核剂、着色剂。
[0021] 在本发明一个具体的实施方式中，提供一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯50份，无碱玻璃纤维30份，氮化硼3份，纳米粘土8份，硼酸锌5份，聚乙烯吡咯烷酮10份，季戊四醇硬脂酸酯8份，溴化聚苯乙烯12份，甲基膦酸二甲酯12份，氢氧化铝6份，增韧剂10份，抗氧剂3份，润滑剂5份，成核剂5份，着色剂1份。
[0022] 在本发明一个具体的实施方式中，所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料中抗氧剂为亚磷酸酯和2,6-二叔丁基酚。优选二者的重量比为1:1。
在本发明一个具体的实施方式中，所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中润
滑剂为微晶石蜡和聚乙烯蜡。优选二者的重量比为1:1。[0024] 在本发明一个具体的实施方式中，所述的高CTI值阻燃增强PBT复合材料，其中成
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核剂为硬脂酸钠。
[0025] 本发明的高CTI值阻燃增强PBT复合材料可以按照本发明常规的方法制备。例如，包括如下步骤：
（1）将聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）在120-150℃下烘2-4小时，控制水分＜0.05%以下；
（2）将溴化聚苯乙烯、甲基膦酸二甲酯和氢氧化铝超微粉碎，并通过混料机混合；（3）将步骤（1）和步骤（2）的产物以及无碱玻璃纤维、氮化硼、纳米粘土、硼酸锌、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇硬脂酸酯、增韧剂（还可能包括抗氧剂、润滑剂、成核剂、着色剂）混合均匀，送入双螺杆挤出机，进行熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，即得。
[0026] 本发明中重量份可以转换成任意的重量单位。
[0027] 下面结合具体的实施例进一步阐述本发明的高CTI值阻燃增强PBT复合材料。具体实施方式
[0028] 实施例1： 各组分对PBT复合材料性能的影响
表1：本发明配方1-3以及对比例1-5的配方组成
组分(重量份)PBT
无碱玻璃纤维氮化硼纳米粘土硼酸锌
聚乙烯吡咯烷酮季戊四醇硬脂酸酯复合阻燃剂增韧剂
配方1602055553205
配方250303851083010
配方3702555358306
对比16020---5553205
对比260205--553205
对比3602055--53205
对比46020555--3205
对比560205555--205
按照表1的配方制备各个样品；配方1-3和对比例1-5中的原材料均采用同种规格、标准，复合材料按照同种方法以同样的操作参数制备。[0029] 表2：配方1-3以及对比例1-5的PBT复合材料的性能
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从表2中的数据可以得出，本发明中各组分对PBT复合材料的性能均有较大影响。[0030] 实施例2：
一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯 50份无碱玻璃纤维 30份氮化硼 3份纳米粘土 8份硼酸锌 5份聚乙烯吡咯烷酮 10份季戊四醇硬脂酸酯 8份溴化聚苯乙烯 12份甲基膦酸二甲酯 12份氢氧化铝 6份增韧剂 10份。
[0031]
对比例6：
一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料：
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聚对苯二甲酸丁二醇酯 50份
无碱玻璃纤维 30份氮化硼 3份纳米粘土 8份硼酸锌 5份聚乙烯吡咯烷酮 10份季戊四醇硬脂酸酯 8份溴化聚苯乙烯 24份氢氧化铝 6份增韧剂 10份。[0032] 对比例7：
一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯 50份无碱玻璃纤维 30份氮化硼 3份纳米粘土 8份硼酸锌 5份聚乙烯吡咯烷酮 10份季戊四醇硬脂酸酯 8份甲基膦酸二甲酯 24份氢氧化铝 6份增韧剂 10份。[0033] 对比例8：
一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯 50份无碱玻璃纤维 30份氮化硼 3份纳米粘土 8份硼酸锌 5份聚乙烯吡咯烷酮 10份季戊四醇硬脂酸酯 8份溴化聚苯乙烯 15份甲基膦酸二甲酯 15份增韧剂 10份。
[0034] 实施例2和对比例6-8中的原材料均采用同种规格、标准，复合材料按照同种方法以同样的操作参数制备。
[0035]
表3 实施例2和对比例6-8的PBT复合材料的性能
实施例2136389
对比例6123375
7
对比例7125372
对比例8128370
拉伸强度（MPa）CTI（V）
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通过表3中的数据，可以得出本发明的复合阻燃剂能提高复合材料的性能。[0036] 实施例3
一种高CTI值阻燃增强PBT复合材料，包含下列重量份数的原料，聚对苯二甲酸丁二醇酯50份，无碱玻璃纤维30份，氮化硼3份，纳米粘土8份，硼酸锌5份，聚乙烯吡咯烷酮10份，季戊四醇硬脂酸酯8份，溴化聚苯乙烯12份，甲基膦酸二甲酯12份，氢氧化铝6份，增韧剂10份，抗氧剂3份，润滑剂5份，成核剂5份，着色剂1份；其中抗氧剂为亚磷酸酯和2,6-二叔丁基酚，二者的重量比为1:1；润滑剂为微晶石蜡和聚乙烯蜡，二者的重量比为1:1；成核剂为硬脂酸钠。[0037] 包括如下步骤：
（1）将聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）在120℃下烘3小时，控制水分＜0.05%以下；（2）将溴化聚苯乙烯、甲基膦酸二甲酯和氢氧化铝超微粉碎，并通过混料机混合；（3）将步骤（1）和步骤（2）的产物以及无碱玻璃纤维、氮化硼、纳米粘土、硼酸锌、聚乙烯吡咯烷酮、季戊四醇硬脂酸酯、增韧剂、抗氧剂、润滑剂、成核剂、着色剂混合均匀，送入双螺杆挤出机，进行熔融塑化、捏合混炼、经机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，即得。[0038] 所的产品经测定，拉伸强度达140MPa，CTI达390V。
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