戊糖溶液连续逆流反应萃取生产糠醛的方法[发明专利]

*CN102690248A*

(10)申请公布号 CN 102690248 A(43)申请公布日 2012.09.26

(12)发明专利申请

(21)申请号 201210174123.8(22)申请日 2012.05.31

(71)申请人天津大学

地址300072 天津市南开区卫津路92号(72)发明人李凭力 岳昌海 杨万典 薄德臣

王晓伟 常贺英(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公

司 12207

代理人王小静(51)Int.Cl.

C07D 307/48(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页权利要求书1页 说明书2页 附图1页

(54)发明名称

戊糖溶液连续逆流反应萃取生产糠醛的方法(57)摘要

本发明公开了一种戊糖溶液连续逆流反应萃取生产糠醛的方法。该方法过程包括：按戊糖、醋酸、水质量比为（2~20）（3~10）：（70~95）：配制成戊糖溶液，以邻硝基甲苯为萃取剂，戊糖溶液从反应萃取塔底部进入，萃取剂从反应萃取塔顶部进入，从反应萃取塔顶部采出的萃余相进入到萃余相储罐中，补充戊糖后循环使用；从反应萃取塔底部采出的萃取相进入到萃取剂再生塔中，顶部采出的粗糠醛经冷却器冷却后进入到粗糠醛储罐中，后续精制即可得到成品糠醛，底部采出的萃取剂进入萃取剂储罐中循环使用。本发明的优点在于：糠醛收率高、环境污染小而且单位能耗低。

CN 102690248 ACN 102690248 A

权 利 要 求 书

1/1页

1.一种戊糖溶液连续逆流反应萃取生产糠醛的方法，该方法采用的装置包括：反应萃取塔和萃取剂再生塔，其特征在于包括以下过程：按戊糖、催化剂醋酸和水的质量比为（2~20）（3~10）：（70~95）：混合制成戊糖溶液，以邻硝基甲苯为萃取剂，按戊糖溶液与萃取剂体积流量比为1~10：1计，将戊糖溶液在温度为150~240℃从反应萃取塔底部加入反应萃取塔内，萃取剂在温度为150 ~240℃从反应萃取塔顶部加入反应萃取塔内，反应萃取塔在温度为150~240℃、压力为1~4MPa和搅拌速度为100~1000r/min进行戊糖溶液与萃取剂的连续逆流反应萃取，由反应萃取塔塔底采出的萃取相经过冷却后从萃取剂再生塔中下部加入到萃取剂再生塔内，萃取相在萃取剂再生塔内，在压力0.01~0.1MPa和回流比为0.5~3.5操作条件，由萃取剂再生塔塔顶采出粗糠醛，再经冷却后进入到粗糠醛储罐；由萃取剂再生塔塔底采出萃取剂进入萃取剂储罐后进行循环使用；由反应萃取塔塔顶采出的萃余相经冷却后进入到萃余相储罐。

2

CN 102690248 A

说 明 书

戊糖溶液连续逆流反应萃取生产糠醛的方法

1/2页

技术领域

本发明属于糠醛的生产技术领域，特别是涉及一种两步法制备糠醛中的用戊糖制

备糠醛的技术。

[0001]

背景技术

到目前为止，糠醛还不能从石油中提取，只能利用植物纤维水解制得。在生产糠

醛的过程中，植物纤维中的半纤维素首先在酸性条件下水解得到戊糖溶液，戊糖再经脱水环化生成糠醛。根据植物纤维中半纤维素水解和戊糖脱水是否在同一反应器内同时进行，糠醛生产工艺可以分为一步法和两步法。在目前糠醛生产工业中多采用一步法，即半纤维素水解和戊糖脱水在同一反应器内同时进行。目前工业上都是利用糠醛与水产生共沸的原理，靠不断往反应器中鼓入蒸汽把戊糖脱水生成的糠醛不断带出反应体系来避免发生副反应以提高糠醛收率。采用传统一步法生产工艺每生产一吨糠醛产生约20吨废水、消耗16~20吨蒸汽，植物纤维中另外两大组分被破坏生成10~12吨废渣，糠醛收率最高只有45%左右。

[0003] 反应萃取制取糠醛工艺是建立在两步法生产糠醛工艺基础上的，首先植物纤维中的半纤维素在酸性条件下预水解获得戊糖溶液，戊糖溶液在戊糖脱水生成糠醛的条件下与对糠醛具有高选择性的高沸点萃取剂混合接触，戊糖脱水生成的糠醛不断进入萃取相，糠醛在萃取相中不会发生副反应。采用反应萃取耦合工艺制取糠醛能够大幅提高糠醛收率、显著降低单位能耗、并且从源头上避免了大量高污染废水的生成，另外采用两步法生产工艺植物纤维中另外两大组分纤维素和木质素在预水解时几乎未被破坏，可以进一步利用。反应萃取生产糠醛工艺代表了今后糠醛工业的发展方向，因此开发出一种采用连续逆流反应萃取耦合的糠醛生产工艺就具有重要意义。

[0002]

发明内容

[0004] [0004] 本发明的目的在于提供一种戊糖溶液连续逆流反应萃取生产糠醛的方法，该方法具有糠醛收率高、能耗低、环境友好等优点。[0005] 本发明通过下述技术方案加以实现的，一种戊糖溶液连续逆流反应萃取生产糠醛的方法，该方法采用的装置包括：反应萃取塔和萃取剂再生塔，其特征在于包括以下过程：

按戊糖、催化剂醋酸和水的质量比为（2~20）（3~10）：（70~95）：混合制成戊糖溶液，以邻硝基甲苯为萃取剂，按戊糖溶液与萃取剂体积流量比为1~10：1计，将戊糖溶液在温度为150~240℃从反应萃取塔底部加入反应萃取塔内，萃取剂在温度为150~240℃从反应萃取塔顶部加入反应萃取塔内，反应萃取塔在温度为150~240℃、压力为1~4MPa和搅拌速度为100~1000r/min进行戊糖溶液与萃取剂的连续逆流反应萃取，由反应萃取塔塔底采出的萃取相经过冷却后从萃取剂再生塔中下部加入到萃取剂再生塔内，萃取相在萃取剂再生塔内，在压力0.01~0.1MPa和回流比为0.5~3.5操作条件，由萃取剂再生塔塔顶采出粗糠醛，再经冷却后进入到粗糠醛储罐；由萃取剂再生塔塔底采出萃取剂进入萃取剂储罐后进行循

3

CN 102690248 A

说 明 书

2/2页

环使用；由反应萃取塔塔顶采出的萃余相经冷却后进入到萃余相储罐。[0006] 本发明的优点在于，以醋酸为催化剂，采用反应萃取的工艺流程，使反应的同时实现糠醛的及时带出，而且萃取剂来源广泛且循环使用，而且无污染，整个工艺过程合理，糠醛收率高，单位能耗低。附图说明

[0007] 图1为本发明的流程示意图。[0008] 其中，1-原料液储罐，2-反应萃取塔，3-萃取相冷却罐，4-萃取剂再生塔， 5-萃取剂再生塔塔顶冷却器，6-萃取剂再生塔塔顶回流罐，7-粗糠醛储罐，8-萃取剂储罐，9-萃余相冷却器，10-萃余相储罐。具体实施方式[0009] 实施例1

按戊糖质量分数为10%、醋酸质量分数为5%配制原料液2L，萃取剂的进塔体积流量为1.5L/h，进塔温度为200℃。萃取剂不断从反应萃取塔塔顶进料口进入到反应萃取塔，戊糖溶液体积流量为0.5L/h，进塔温度为200℃，控制反应萃取塔为温度为200℃，压力为2.1MPa（A），在此条件下维持45min，从反应萃取塔底部采出的富含糠醛的萃取相经过萃取相冷却器冷却后，进入萃取剂再生塔；从反应萃取塔顶部采出的萃余相经萃余相冷却器冷却后进入到萃余相储罐中，经过补充戊糖后进入原料液储罐中循环使用。萃取塔再生塔的操作条件为：绝对压力0.025MPa，回流比为1.5。萃取剂再生塔顶部采取的粗糠醛经萃取剂再生塔塔顶冷却器冷却后，进入到粗糠醛储罐中待后续精制，萃取剂再生塔底部采出的萃取剂进入到萃取剂储罐中循环使用。按此操作糠醛的收率为75%。[0010] 实施例2

按戊糖质量分数为20%、醋酸质量分数为10%配制原料液2L，萃取剂的进塔体积流量为1.3L/h，进塔温度为190℃。萃取剂不断从反应萃取塔塔顶进料口进入到反应萃取塔，戊糖溶液体积流量为0.7L/h，进塔温度为190℃，控制反应萃取塔温度为190℃，压力为1.9Mpa（A），在此条件下维持60min，从反应萃取塔底部采出的富含糠醛的萃取相经过萃取相冷却器冷却后，进入萃取剂再生塔；从反应萃取塔顶部采出的萃余相经萃余相冷却器冷却后进入到萃余相储罐中，经过补充戊糖后进入原料液储罐中循环使用。萃取塔再生塔的操作条件为：绝对压力0.035MPa，回流比为2。萃取剂再生塔顶部采取的粗糠醛经萃取剂再生塔塔顶冷却器冷却后，进入到粗糠醛储罐中待后续精制，萃取剂再生塔底部采出的萃取剂进入到萃取剂储罐中循环使用。按此操作糠醛的收率为73%。

4

CN 102690248 A

说 明 书 附 图

1/1页

图1

5