溴乙烷制备实验的改良探究

溴乙烷制备实验的改良探究

作者：董凌云 刘恺 张朋飞 李东岳 来源：《丝路视野》2017年第14期

【摘要】在溴乙烷的制备实验中，反应不充分、易炭化、副产物多、废气与浓硫酸对环境的污染等问题一直未解决。本论文在改变实验装置的基础上探究改变反应物的加入方式对反应过程及产率的影响，从而得出环境污染小、产率高的实验方案。 【关键词】溴乙烷制备；实验改进；降低污染；提高产率 一、引言

溴乙烷是一种重要的精细化工产品，可广泛用于农药、染料、香料的合成，并可用作溶剂、致冷剂、熏蒸剂等。

高等教育有机化学实验教科书中的合成方法有乙烯氢溴化法、溴化钠法、乙醇氢溴酸法和乙醇溴化法。目前，中国多数高校实验室制备溴乙烷使用的试剂是溴化钠、浓硫酸和乙醇。该反应存在一定的弊端，比如该反应有乙醚、乙烯、溴和二氧化硫等杂质的生成，从而造成环境污 ；溴乙烷产品沸点低易挥发，导致回收率较低；加料时粉末状的溴化钠容易粘到烧瓶口上难以清除干净，导致装置气密性下降，使得反应产量降低等。

本论文从两方面对实验进行改进，一方面从实验仪器上进行改进。将原实验改为半微型实验，另一方面通过改变反应物的加料方式使反应充分进行，这样既节约了实验原料也减少了环境污染又合乎绿色化学的要求。 二、实验部分 （一）试剂

95%乙醇（分析纯），溴化钠（分析纯），氢氧化钠（分析纯），浓硫酸（分析纯）等。 （二）仪器

电子天平（上海精密科学仪器有限公司），水浴锅（北京泰克仪器有限公司），电热套（天津市泰斯特仪器有限公司）等。 （三）实验装置

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三、实验方案 （一）原实验

在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL乙醇及4.5 mL水，缓慢滴加浓硫酸9.5 mL，待混合物冷却到室温，在搅拌下加入溴化钠粉7.5g和沸石，按图1（a） 蒸馏装置，接受瓶里放入少量的冰水，将其置于冰水浴中。用橡皮管将接引管的支口导入盛有氢氧化钠水溶液的水槽中，制备溴乙烷。将馏出液转入分液漏斗中，有机层转入三角烧瓶中，然后使其浸入冰水浴中，逐滴加入约1 mL浓硫酸除去杂质。待溶液分层后用分液漏斗分去硫酸层，然后将产物转入蒸馏瓶中蒸馏。收集35～40 ℃的馏分，称重计算产率。 （二）改进实验

配置溶液：秤取溴化钠7.500 g于50 mL烧杯中，移取10mL蒸馏水溶解溴化钠，配成溴化钠水溶液。

将溴化钠水溶液用恒压分液漏斗以大约两秒每滴的速度滴入反应装置中，收集38.4 ℃的馏分，将收集的馏分浸在冰水浴中，滴加约1 mL浓硫酸除去杂质。待溶液分层后，用分液漏斗分去硫酸层。称重计算产率。 四、结果与讨论

滴加加溴化钠水溶液时，滴加速度过慢会使溶液炭化，速度太快时溴化钠不能充分反应且副产物较多，并且速度过快时反应剧烈，生成的溴乙烷气体不能及时冷凝使实验产率低。由表1可知道，当以两秒每滴的速度滴入溴化钠水溶液时实验结果比较好，杂质的生成较少，溴化钠得到了充分的利用，产率得到了提高。此实验装置比较简单易操作适合初学者。

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五、结论

改变加料方式时以大约两秒每滴的速度滴入溴化钠水溶液时既不会造成炭化也使得溴化钠充分反应，不仅提高了实验产率，而且省去了二次蒸馏，既节约了时间又减少了污染。 参考文献

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