编制： 审核： 批准：
□ 非受控： □ 受 控： 受控编号：
（盖章） （盖章）
年 月 日 年 月 日 年 月 日
第 1 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 1 目的
制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2 适用范围
本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3 操作规程 3.1 开机
3.1.1气体 仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。
3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标
，进入界面后，观察“Forelin
e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐
3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：
输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。 3.2.2检漏 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
第 2 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 此处水峰强度不应大于108
氮峰和氧峰强度比约为4:1则可能漏气
若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。
3.2.3调谐检查 在“Manual Tune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gas level选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。
第 3 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。
若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000User Guide CN》或GC-MS Tmg Course视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。 3.3方法建立
3.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。
3.3.2设置仪器方法
a.点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面：
仪器状态显示灯 菜单栏模块 仪器参数显示模块 采集数据实时显示模块
选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击File下拉菜单下“New Instrument Method”或点击左上角
符号，进入新建仪器方法参数设置界面。
b.点击TRACE 1300 Series GC图标，进入气相参数设置： Oven柱温箱：
第 4 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）； Pre-run timeout：液体进样输入30min，顶空进样输入999min； Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。 S/SL（front）前分流不分流进样口
S/SL mode：若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless； Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）； Split flow：勾选，数值：50-60mL/min； Carrier mode：选择Constant Flow（恒流）；
Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为1.0~1.5mL/min）； Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；
Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比1:50，则输入50）。
其他参数均使用默认值。
PTV（back）后程序升温进样口和Run Table一般不使用，均为默认即可。
c.点击TriPlus RSH Autosampler图标，若为液体进样：点选GC Liquids；顶空进样：点选GC Headspace，然后点击“Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置General和Washes两项参数。 General
Sampler volume（进样体积）：根据需要填写；
Plunger strokes：不少于6次；Air and filling mode：Auto Sample type：Viscous（粘性）； 其他参数均可按默认参数。 Washes
Number of solvents：若单一溶剂清洗选择Single，多溶剂清洗选Multiple。其他参数根据自身实验需要设置。
Pre-injection：进样前清洗方式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。 清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗
第 5 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 液。
d.点击TSQ Series，进入质谱参数设置
Method type：选择Acquisition General模式（普通模式） MS transfer line temp（传输线）：280℃或参考标准； Ion source temp（离子源）：300℃或参考标准； Ionization mode（离子源类型）：EI Run completion：选择GC run time。 Scans（扫描参数）模块
对于标准方法的初次验证，通常先做fullscan（全扫描）以初步定性目标物质，参数设置如下：
Time：3~5min（为了避免溶剂对灯丝的影响，等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝）； SRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围（0~1000极限扫描范围），根据标准或自己查阅的资料确定；
Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填； Tune ：双击选择Auto Tune_EI Groups模块
右键选择Emission Current在出现的表格栏里去掉勾选，Emission Current栏输入25。 最后保存并命名方法（如6clben）,至此仪器方法设置完毕。 3.3.3SRM方法开发
本节内容主要介绍利用AutoSRM功能模块进行SRM模式下子母离子的寻找及CE碰撞能的优化，从而获得SRM检测模式下需要的各类参数。操作如下：
a.选择母离子 双击桌面图标
，选择AutoSRM，进入操作界面：
第 6 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程
此界面需要设置参数有： Mode：Precursor Ion
Instrument Method：选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“6clben”； Mass range（扫描范围）：一般为50-M（目标物质量数）+50或100； Start time：3~5min；Stop time：勾选Use GC Run Time；
单元格参数，Name：目标化合物名称；RT（保留时间）：任意值；Vial Position：样品瓶号。
输入完毕后点击栏
，选择Save study设置保存路径及文件名称点击Save，点击菜单
开始运行，结果如下：
勾选3个强度较大的母离子 将光标选中在目标峰之上
首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在Mass by highest intensity
第 7 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 模块中选中3个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角 图标将其推送至右边Working List模块，再点击
b.选择子离子 在新弹出界面点击
，再点击
则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集
推送至下一级。
数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：
此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离子，从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至Working List。完成所有子离子的选择后，点击
推送至下一级。
c.优化碰撞能（CE）
在进入此界面后，将SRM energy ranger选择为：Targeted，然后按之前方法保存并运行；
第 8 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程
如同第2步选择子离子方法依次选择最优CE能，推送至Working List后点击列表。设置保存路径以及文件名称（如6clben_in.csv），如图：
生成
d.建立SRM仪器方法
再次打开仪器方法“6clben”，在TSQ Series模块中将Method type改为Acquisition-Timed其他参数不变。
在Scans表格栏上点击“Link to external file”选择在第3步中保存的“6clben_in.csv”文件，点击“OK”后再次点击“Link to external file”断开链接。
选择另存为，将方法重新命名，如“6clben _SRM”。至此方法开发完成。
第 9 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 3.4数据采集
点击桌面图标，打开TraceFinder分析软件，进入软件操作界面，点击图标：
文件名称 保存路径 样品瓶号 进样体积 仪器方法
根据上图标识依次填入：文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法（即最后另存的“6clben _SRM”方法）。
输入完成后，在导航栏中Acquire点击采集：
若要单独采集，则选中需要采集数据的项目栏，点击“Sample”按钮； 若要采集全列表，则可直接点击“Sequence”按钮。
第 10 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程
出现如图确认框，确定三个模块均被勾选，Start Device为第一个勾选后点击OK，设备开始采集数据。等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。 3.5数据处理
3.5.1建立数据处理方法（主方法）
a.打开仪器方法“6clben _SRM”，在导航栏中TSQ Series下拉菜单中选择“Create Compound Database export file”，点击“Create Export File”设置保存路径及文件名称(6clben_ batabase.csv)。
b.回到主菜单界面，选择“Method Development”，点击“Compound Database”，在导航Compound Database下菜单下选择“Import Compound”找到上一步保存的文件（6clben_ batabase.csv）并打开：
第 11 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程
点击Import按钮，如下：
此为新导入的化合物信息
保存新更新过的数据库文件。
c.回到主菜单界面，选择“Method Development”—“Method View”，点击
第 12 页 共 24 页
新建
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 主方法：
窗口选择“Select compounds from CDB”，点击“OK”：
勾选待测目标化合物（如6clben），点击“Add Select compounds to method”：
Ion range calc method：选择Average；
第 13 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 Instrument Method：选择之前创建的SRM方法“6clben_SRM”。
在左侧菜单栏中选择Compounds再在右侧模块列表中选中Detection，此时点击窗口顶部导航栏中“Method View”下拉单中的“Associate a raw data file”，导入任意一个在“3.4步骤”中采集的数据文件。
选择好后点击“OK”，出现如下界面：
完成后，分别选中Detection旁边的Calibration编辑校准曲线参数：定量方法（外/内标法）、计算方式（面积/峰高）、是否过原点、计量单位等；Calibration levels编辑校准曲线的级别（点数）及各级别的浓度信息等。
Calibration编辑界面
第 14 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 Calibration levels编辑界面
编辑完以上参数后，点击左上角
，选择保存路径并命名文件（如：6clben）此方法
名称可以与仪器方法一样，并不冲突。数据处理主方法建立完毕。 3.5.2建立批处理列表
选中中菜单栏左下角Analysis—选中Batch View：
第 15 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程
点击
新建批处理列表：
在此窗口中选择好文件保存路径，定量方法则Type：Quan；定性方法Type：Screening； Method：选择新建立保存的主方法（6clben），最后在New Batch中输入名称（如6clben或其他），点击Create；
第 16 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 未采集的数据图标显示蓝色
此界面下可以编辑样品序列，也可以直接导入之前已经采集好的数据直接运行处理，导入数据操作，鼠标双击（文件名称）下单元格，在弹出窗口中选择需要处理的数据文件，点击Open（按Shift键可多选）；
已采集未处理数据图标显示黄色 需要注意样品类型
待处理数据导入后，需注意的是Sample type（样品类型），系统会默认初始是Unknown（未知样），若是其他类型样品则双击单元格，在下拉菜单中选择相应类型：标准样品（Cal Std）、质控样品（QC Std）、溶剂（Solvent）等。设置完成以后点击顶端工具栏中始运行处理：
开
已处理完毕数据
图标显示绿色
处理完成后点击保存后可查看数据。
第 17 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 3.6数据查看及报告打印
3.6.1数据查看
数据处理完成以后，在左侧菜单栏选择Data Review，选择其下Compound View出现数据查看结果：
如上图，Compounds模块：目标化合物名称及保留时间信息；
Sample Results模块：显示样品数据处理结果，样品编号、类型、峰面积/峰高以及浓度等；
Compounds Details：目标物图谱，包括定量及定性离子； Calibration Curve：校准曲线信息。 以上信息查看无误后即可打印报告。 3.6.2报告打印
在左侧菜单栏选择Report View，界面如下：
第 18 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程
在Template列表里选择合适的报告模板，可以使用Preview进行预览，选择完成以后，勾选PDF或Print选项，再点击Generate生成报告，至此操作完成。
3.7关机
系统关机顺序一般为：
运行质谱关机程序 第 19 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程
3.7.1质谱关机
打开TSQ Series软件：
关闭电脑工作站 关闭载气 关闭自动进样器 关闭气相
点击Instrument Control将离子源和传输线温度设置为100℃或以下，降温以后点击Shut Down按钮执行质谱关机程序，待到Turbo-pump speed参数由100%降到0%时，即可关闭质谱电源。（详细：工作站电脑桌面系统关机视频操作。） 3.7.2气相关机
第 20 页 共 24 页
文件中：质谱仪（TSQ8000）/系统开关机/
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 在TraceFinder工作站中打开新建仪器方法窗口，在气相S/SL(front)参数设置面板中：
将Temperature、Flow、Split flow、Carrier options中的勾选均去掉，然后点击窗口顶部“TRACE1300”在下拉单中选择“Send Method to GC”，然后待汽化室温度降至100℃以下即可关闭电源。 3.7.3关闭自动进样器
打开TraceFinder工作站；
在Real time status模块下选择Devices—TriPuls RSH Autosamper，点击Terminal：
第 21 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程
在此操作面板下，单击RobotArmLeft进入界面后，再单击左下角Options选择Park Tool，此时仪器会自动将进样针放下，然后在点击Move To Home，使移动臂回到原位后即可关闭自动进样器电源。
最后关闭载气及工作站和电脑，关机完成。
使用完成后，在《仪器设备使用记录表》上填写相应记录。 4 仪器维护
第 22 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 4.1仪器日常操作维护主要如下表内容：
序号 维护内容 维护时机/周期 气相端 参照仪器电脑桌面“GC-MS 进样隔垫在使用100次以后容易出现漏Trng Course CN”中“气相/气现象，因此需要定期更换（通常在进样系统维护和保养”视频的操100针左右更换）。 作方法执行 参照仪器电脑桌面“GC-MS 长期使用变脏以后，或出现残留峰等考虑Trng Course CN”中“气相/更换，在样品量大的时候，两周更换清洗系统维护和保养”视频的操一次。 作方法执行 参照仪器电脑桌面“GC-MS 当过滤器使用一段时间后，若果里面填充Trng Course CN”中“气相/材料均已变色，则需要更换过滤器。 系统维护和保养”视频的操作方法执行 当样品比较复杂且量较多时，应取下进样针进行清洗，一周一次。 新柱安装后必须老化； 当样品较复杂或是做常规空白是会有杂质峰出现，考虑老化； 更换色谱柱以后也需要老化。 当项目需求不同型号的色谱柱时，则需要更换色谱柱； 老色谱柱已经坏了，不能使用时更换色谱柱。 质谱端 参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行 使用丙酮超声清洗30min后，用甲醇或正己烷润洗后，自然晾干。 操作方法 1 更换进样隔垫 2 更换衬管 3 更换载气过滤器 4 清洗进样针 老化 5 色谱柱老化及更换 更换 参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行 1 质谱检漏 质谱刚开机，准备作业之前需要检漏； 2 离子源维护 随着仪器的使用，用于样品离子化和传输的离子源部分会富集越来越多的污染物，而导致灵敏度下降，因此需要将离子源去参照仪器电脑桌面“GC-MS 下清洗。 Trng Course CN”中“质谱当发觉检测灵敏度不够，且离子源有一段仪（TSQ8000）/系统维护”时间没清洗时，考虑清洗； 视频中操作方法进行 如样品较多且复杂时，考虑一个月清洗一次。 第 23 页 共 24 页
文件编号 版本/修订号 发布日期 实施日期 A / 0 2015-XX-XX 2015-XX-XX TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用操作规程 维护内容 维护时机/周期 序号 操作方法 参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行 参照仪器电脑桌面“GC-MS Trng Course CN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行 3 添加校正液 校正液（FC43）作为质谱调谐使用的基准物质，需要一年添加一次，每次约100微升。 5 更换灯丝 TSQ8000的灯丝是两根独立灯丝并联的组合体，因此更换灯丝一般发生在两根灯丝均无法正常工作之后。 震气 机械泵维护 更换泵油 6 机械泵在使用一段时间后，从油液窗观察到泵油中出现很多气泡，此时应对泵油进行震气操作； “GC-MS 每周观察一次泵油情况，颜色、气泡等。 参照仪器电脑桌面Trng Course CN”中“质谱在油液窗观察到泵油的颜色变化，如果观仪（TSQ8000）/系统维护”察到泵油呈浑浊状、黄色则考虑更换泵视频中操作方法进行 油； 更换频率与做样成正比，每年至少更换一次。 必须使用高纯气体（99.999%）； 当气瓶显示压力小于0.5~1.0MPa时应更换载气； 每周查看一次气瓶剩余气量，提前申购气体。 关闭气瓶阀门，用扳手将管道螺母逆时针将接口拧松，取下钢瓶，换上新气瓶后，顺时针将螺母拧紧。替换上相应表识。（正使用、空瓶等）。 7 载气更换 4.2仪器定期维护保养后需填写《仪器设备维护记录表》。 5 相关表格
《仪器设备使用记录表》 《仪器设备维护记录表》
第 24 页 共 24 页
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容