(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 105949329 A(43)申请公布日 2016.09.21
(21)申请号 201610346444.X(22)申请日 2016.05.24
(71)申请人 江苏泰利达新材料股份有限公司
地址 226500 江苏省南通市如皋市长江镇
粤江路36号(72)发明人 徐拥军 王一平 谭跃宏 (74)专利代理机构 北京汇信合知识产权代理有
限公司 11335
代理人 孙民兴 王维新(51)Int.Cl.
C08B 11/12(2006.01)C08B 11/20(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页
CN 105949329 A(54)发明名称
超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺(57)摘要
本发明涉及一种超高粘度的羧甲基纤维素
将纤维素、碱和乙醇按比钠生产工艺。步骤：（1）
例投入碱化捏合机中在氮气保护下进行碱化，然后投入醚化剂氯乙酸乙醇溶液，将物料进行初期醚化；（2）将上述物料输送进醚化捏合机控制温度和反应时间进行醚化反应，醚化反应结束将物料输送至洗涤釜；（3）对醚化反应的物料用稀乙醇溶液进行洗涤，去除反应生成的盐，使产品的纯度达到99.5%以上；（4）然后将物料进行离心压榨，固体物料输送至汽提机，物料经过汽提机提取出乙醇溶剂；（5）经过汽提机的物料进入振动流化床烘干去除多余的水分，并进行粉碎，得到产品。优点是工艺完善，产品质量指标能够达到粘度1%B型＞7000mpa.s，纯度＞99.5%。
CN 105949329 A
权 利 要 求 书
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1.超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，其特征在于以下步骤：（1）将纤维素、碱和乙醇按比例投入碱化捏合机中在氮气保护下进行碱化，然后在一定的时间内控制反应温度投入醚化剂氯乙酸乙醇溶液，将物料进行初期醚化；（2）将上述物料输送进醚化捏合机控制温度和反应时间进行醚化反应，醚化反应结束将物料输送至洗涤釜；（3）对醚化反应的物料用稀乙醇溶液进行洗涤，去除反应生成的盐，使产品的纯度达到99.5%以上；（4）然后将物料进行离心压榨，固体物料输送至汽提机，物料经过汽提机提取出乙醇溶剂；（5）经过汽提机的物料进入振动流化床烘干去除多余的水分，并进行粉碎，得到产品。2.根据权利要求1所述的超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，其特征是所述的第（1）步骤中氮气纯度 99.9%，压力0.3Mpa。
3.根据权利要求1所述的超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，其特征是所述的第（1）步骤中纤维素：碱：乙醇=180：240：250（Kg）。
4.根据权利要求1所述的超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，其特征是所述的第（1）步骤中氯乙酸乙醇溶液用量：为含量70%氯乙酸乙醇 的160L溶液。
5.根据权利要求1所述的超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，其特征是所述的第（1）步骤中碱化时间：60分钟；碱化温度：15-25℃。
6.根据权利要求1所述的超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，其特征是所述的第（2）步骤中醚化时间：60分钟；醚化温度：76-80℃。
7.根据权利要求1所述的超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，其特征是所述的第（3）步骤中洗涤物料稀乙醇含量：68 %；用量为纤维素的20-40倍。
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说 明 书
超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺
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技术领域
[0001]本发明涉及羧甲基纤维素钠生产领域，具体涉及一种超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺。
背景技术
[0002]羧甲基纤维素是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚结构的衍生物，分子链上的 羧基可以成盐，最普通的盐是钠盐，即羧甲基纤维素钠(Na-CMC)，习惯上称为CMC，是 一种离子型醚。
[0003]CMC为高流动性粉末，外观呈白色或淡黄色，无味、无嗅、无毒、不易燃、不霉变， 对光、热都很稳定。CMC水溶液有增稠、粘结、成膜、保护胶、保持水分、乳化及悬浮等 作用，广泛用于洗涤剂、食品、纺织、印染、造纸、石油、采矿、医药、陶瓷、涂料、化 妆品等多种工业，被誉为工业的“味精”。CMC的一个重要特性，就是溶解于水后形成一 定粘度的胶体溶液，上述这些应用中，许多都是得益于CMC的高粘度。CMC水溶液的粘 度主要受溶液浓度、pH值以及温度的影响。溶液浓度越高，其粘度一般也越高，溶液浓度 与粘度的对数值近似直线关系。一般来说，1％CMC水溶液的粘度在pH值6.5-9.0时最大， 且最稳定，当pH＜6.0时，粘度迅速下降，并开始生成CMC酸，当pH＞11.5时，粘度也 开始急剧下降。CMC水溶液的粘度随温度的升高而下降，冷却时，粘度能自行回升，但当 温度升高至一定程度时，将发生永久性的粘度降低。另外，不同价态的盐类离子对CMC 水溶液的粘度及溶解性均有较大影响。CMC水溶液是假塑性流体，随剪切速率增加，粘度 降低，与剪切时间无关，当剪切停止时立即恢复到原有粘度。
[0004]传统工艺生产羧甲基纤维素钠时，由于没有使用惰性气体保护，碱化过程中氧气对纤 维素聚合度的降解作用，使得产品取代度大于0.9，使用NDJ-79型粘度计测量时，1％粘 度一般只有400-500mPaS，为了获得高粘度的CMC，一般通过提高纤维素原料的聚合度， 或者采用添加交联剂的方法。前者受纤维素质量的影响较大，其局限性也较大；后者通过 添加交联剂，一定程度上能提高产品粘度，但交联剂大多价格昂贵，因此生产成本较高， 且经过交联剂处理的产品一般不用于食品工业，限制了其生产及使用。
[0005]Bredezeck等人的美国专利4,491,661公开了一种制备高粘度羧甲基纤维素的方法， 该方法是用氨活化纤维素，在氨存在下用碱化试剂碱化已活化的纤维素，在碱化试剂存在 下从碱纤维素中除去氨，然后在有机溶剂存在下用醚化试剂醚化碱纤维素。Edelman等人 的美国专利4,941,943将纤维素打浆成5-15％的纤维悬浮物，浓缩成25-35％的纸浆， 并均化该纸浆，在纤维悬浮物浓缩后，将该纸浆浸入碱液中，形成活化纤维素，然后醚化 该活化纤维素，形成羧甲基纤维素钠。中国专利文献CN 1360651A是首先将纤维素丝光化， 然后使丝光化并回收的纤维素转化成纤维素醚，得到高粘度的羧甲基纤维素钠，通过该方 法得到的纤维素絮凝物，其松密度大于未经丝光化纤维素制备的羧甲基纤维素钠。中国专 利文献CN 1503807A则是利用浸碱和回收的纤维素纸浆制备高粘度的羧甲基纤维素钠。以 上方法均能提高羧甲基纤维素水溶液的粘度，但一般对原料要求高，反应步骤多，工艺复杂，
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说 明 书
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生产投资大，成本高，且产品收率较低。
发明内容
[0006]本发明提供了一种超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，工艺完善，产品质量指标能够达到粘度1%B型（Brookfield Viscosity）＞7000mpa.s，纯度＞99.5%。[0007]超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，具体在于以下步骤：
（1）将纤维素、碱和乙醇按比例投入碱化捏合机中在氮气保护下进行碱化，然后在一定的时间内控制反应温度投入醚化剂氯乙酸乙醇溶液，将物料进行初期醚化；
（2）将上述物料输送进醚化捏合机控制温度和反应时间进行醚化反应，醚化反应结束将物料输送至洗涤釜；
使产品的纯度达到（3）对醚化反应的物料用稀乙醇溶液进行洗涤，去除反应生成的盐，
99.5%以上；
固体物料输送至汽提机，物料经过汽提机提取出乙醇溶（4）然后将物料进行离心压榨，
剂；
（5）经过汽提机的物料进入振动流化床烘干去除多余的水分，并进行粉碎，得到产品。[0008]所述的第（1）步骤中氮气纯度 99.9%，压力0.3Mpa。[0009]所述的第（Kg）。（1）步骤中纤维素：碱：乙醇=180：240：250[0010]所述的第（1）步骤中氯乙酸乙醇溶液用量：为含量70%氯乙酸乙醇 的160L溶液。[0011]所述的第（1）步骤中碱化时间：60分钟；碱化温度：15-25℃。[0012]所述的第（2）步骤中醚化时间：60分钟；醚化温度：76-80℃。[0013]所述的第68 %；用量为纤维素的20-40倍。（3）步骤中洗涤物料稀乙醇含量：[0014]本发明的优点是工艺完善，产品质量指标能够达到粘度1%B型（Brookfield Viscosity）＞7000mpa.s，纯度＞99.5%。具体实施方式实施例
[0015]
超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺，具体在于以下步骤：
（1）将纤维素、碱和乙醇按比例投入碱化捏合机中在氮气保护下进行碱化，然后在一定的时间内控制反应温度投入醚化剂氯乙酸乙醇溶液，将物料进行初期醚化；
（2）将上述物料输送进醚化捏合机控制温度和反应时间进行醚化反应，醚化反应结束将物料输送至洗涤釜；
（3）对醚化反应的物料用稀乙醇溶液进行洗涤，去除反应生成的盐，使产品的纯度达到99.5%以上；
（4）然后将物料进行离心压榨，固体物料输送至汽提机，物料经过汽提机提取出乙醇溶剂；
（5）经过汽提机的物料进入振动流化床烘干去除多余的水分，并进行粉碎，得到产品。[0016]所述的第（1）步骤中氮气纯度 99.9%，压力0.3Mpa。[0017]所述的第（1）步骤中纤维素：碱：乙醇=180：240：250（Kg）。
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CN 105949329 A[0018]
说 明 书
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所述的第（1）步骤中氯乙酸乙醇溶液用量：为含量70%氯乙酸乙醇 的160L溶液。
[0019]所述的第（1）步骤中碱化时间：60分钟；碱化温度：15-25℃。[0020]所述的第（2）步骤中醚化时间：60分钟；醚化温度：76-80℃。[0021]所述的第（3）步骤中洗涤物料稀乙醇含量：68 %；用量为纤维素的20-40倍。[0022]本发明是工艺完善，产品质量指标能够达到粘度1%B型（Brookfield Viscosity）＞7000mpa.s，纯度＞99.5%。
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