(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 107337189 A(43)申请公布日 2017.11.10
(21)申请号 201710727977.7(22)申请日 2017.08.23
(71)申请人 江西艾德纳米科技有限公司
地址 336000 江西省宜春市经济技术开发
区(72)发明人 龙锦 田湛秋 赵杰 王孟杰
曾鹏 欧阳志勇 (74)专利代理机构 北京天盾知识产权代理有限
公司 11421
代理人 史炜炜 解敬文(51)Int.Cl.
C01B 25/37(2006.01)G05D 27/02(2006.01)
权利要求书2页 说明书4页 附图1页
(54)发明名称
磷酸铁连续化生产系统及连续化生产磷酸铁的方法(57)摘要
一种磷酸铁连续化生产系统，具体组成如下：原液制备系统(1)和液碱进料口分别通过原液计量泵和液碱计量泵连接于沉淀釜(4)，沉淀釜(4)、第一反应釜(6)、第二反应釜(8)、第三反应釜(10)、洗涤压榨系统(12)通过泵依次连接，之后连接有高温脱水系统(13)；上述每个反应釜中设有温度传感器；通过气动阀控制的导热油流经反应釜夹套使反应釜内物料在预定值反应；控制器连接温度传感器和导热油气动阀，根据获得的温度信号调节气动阀的导热油流量，实现系统的全程自动控制。本发明采用连续进料、出料，生产操作各环节连续、同时进行，不间断的生产、输出产品，各反应参数通过DCS自动控制，产出的磷酸铁稳定性和一致性好。
CN 107337189 ACN 107337189 A
权 利 要 求 书
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1.一种磷酸铁连续化生产系统，包括通过泵依次相连通的原液制备系统(1)、沉淀釜(4)、第一反应釜(6)、第二反应釜(8)、第三反应釜(10)和洗涤压榨系统(12)，洗涤压榨系统(12)之后连通有高温脱水系统(13)；还包括温度控制装置、温度监测装置、以及液碱进料口；
所述原液制备系统(1)用于原料在其中反应制备出原液；所述沉淀釜(2)用于原液和液碱在其中反应、沉淀；所述第一反应釜(6)用于使铁离子完全沉淀，同时开始将沉淀中的氢氧化铁以及无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型；
所述第二反应釜(8)、第三反应釜(10)用于将沉淀中的氢氧化铁以及无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型，确保第三反应釜出料为纯相磷酸铁；
所述洗涤压滤系统(12)用于洗涤晶相磷酸铁中的杂质；所述高温脱水系统(13)以脱去晶相中的自由水和结晶水；所述温度监测装置设置于各反应釜(4、6、8、10)中，用以监测反应釜中的温度；所述温度控制装置用以将各反应釜(4、6、8、10)温度控制在设定值；液碱进料口通过泵连接于沉淀釜(4)，以将液碱送入沉淀釜(4)；部件之间的泵用于出料流量调节。
2.如权利要求1所述的磷酸铁连续化生产系统，其特征在于，连接所述原液制备系统(1)和沉淀釜(4)的泵为原液计量泵，连接所述液碱进料口和沉淀釜(4)泵为液碱计量泵，以计量原液和液碱的进料比例。
3.如权利要求2所述的磷酸铁连续化生产系统，其特征在于，还包括从导热油进口(14)进入、从导热油出口(15)流出的导热油形成的导热油通路，所述导热油通路与各反应釜之间设有气动阀；所述温度监测装置为温度传感器，所述温度控制装置为通过气动阀控制流量的导热油，导热油流经反应釜夹套与反应釜内物料换热，以控制反应温度。
4.如权利要求3所述的磷酸铁连续化生产系统，其特征在于，还包括控制器，所述控制器连接温度传感器和导热油气动阀，根据反应釜中温度传感器检测的温度，控制气动阀开度，实时调节导热油流量，从而控制反应釜中温度稳定至设定值。
5.一种磷酸铁连续化生产制备方法，它利用如权利要求4中所述的磷酸铁连续化生产系统，包括以下步骤：
a)将包括铁粉、硫酸、磷酸、双氧水的原料加入原液制备系统(1)制备出原液；
b)分别通过液碱计量泵和原液计量泵将液碱和步骤a)获得原液送入沉淀釜(4)，以预定的温度下沉淀出不定型磷酸铁和氢氧化铁；
c)通过泵将步骤b)的沉淀后反应液依次送入第一反应釜(6)、第二反应釜(8)和第三反应釜(10)，通过控制器控制带气动阀的导热油通路，使上述反应釜在不同的预设温度下进行反应；
d)通过泵将第三反应釜(10)的产物送入洗涤压滤系统(12)进行杂质洗去；
e)将经过步骤d)的产物送入高温脱水系统(13)以脱去晶相中的自由水和结晶水，得到磷酸铁产物。
6.如权利要求5所述的磷酸铁连续化生产制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的液碱计量泵和原液计量泵控制的液碱和原液的进料比例为按摩尔计Fe：NaOH＝1:1.9。
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权 利 要 求 书
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7.如权利要求5所述的磷酸铁连续化生产制备方法，其特征在于，所述沉淀釜(4)、第一反应釜(6)、第二反应釜(8)、第三反应釜(10)中的反应温度分别为70℃、85℃、95℃、95℃。
8.如权利要求5所述的磷酸铁连续化生产制备方法，其特征在于，所述洗涤压滤系统(12)使用去离子水进行杂质洗涤，去离子水用量为产物量的10倍，洗涤次数为4次。
9.如权利要求5所述的磷酸铁连续化生产制备方法，其特征在于，所述高温脱水系统(13)的脱水温度为550℃。
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说 明 书
磷酸铁连续化生产系统及连续化生产磷酸铁的方法
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技术领域
[0001]本发明属于磷酸铁生产、制备技术领域，具体涉及一种连续制备磷酸铁的生产系统及其连续生产磷酸铁的方法。
背景技术
[0002]目前，国内报道的大量专利大部分采用的是间歇法制备磷酸铁，产品为批次生产，不能保证各批次间的稳定性和一致性；并且间歇生产设备，反应釜数量多占地面积大，人工成本高。
发明内容
[0003]为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种磷酸铁连续化生产系统和利用该系统连续化生产磷酸铁的方法。[0004]本发明的技术方案是：一种磷酸铁连续化生产系统，具体组成如下：原液制备系统和液碱进料口分别通过泵连接于沉淀釜，沉淀釜的出料口通过泵连接于第一反应釜，第一反应釜的出料口通过泵连接于第二反应釜，第二反应釜的出料口通过泵连接于第三反应釜，第三反应釜的出料口通过泵连接于洗涤压榨系统，洗涤压榨系统与高温脱水系统连接；上述每个反应釜中设有温度监测装置；系统还包括温度控制装置，各部件的功用如下：原液制备系统用于包括铁粉、硫酸、磷酸、双氧水的原料在其中反应制备出原液；沉淀釜用于原液和液碱在其中反应、沉淀，形成不定型磷酸铁和氢氧化铁沉淀；所述第一反应釜用于使铁离子完全沉淀，同时开始将沉淀中的氢氧化铁以及无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型；第二反应釜、第三反应釜用于将沉淀中的氢氧化铁以及无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型，第二反应釜、第三反应釜功能一致，确保第三反应釜出料为纯相磷酸铁，其中需要保证物料经过第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜的总停留时间约3h，；洗涤压滤系统是由板框压滤机和洗涤釜两种主要设备组成，用于洗涤晶相磷酸铁中的杂质；高温脱水系统以脱去晶相中的自由水和结晶水；温度监测装置用以监测各反应釜中的温度；温度控制装置用以将各反应釜温度控制在设定值；部件之间的泵用于出料流量调节。[0005]进一步的，连接上述原液制备系统和沉淀釜的泵为原液计量泵，连接所述液碱进料口和沉淀釜泵为液碱计量泵，这样可以精确计量和控制原液和液碱的进料比例。[0006]进一步的，本发明的生产系统还包括从导热油进口流入、从导热油出口流出的导热油形成的导热油通路，导热油通路与各反应釜之间设有气动阀；上述提及的各反应釜中的温度监测装置为温度传感器，上述提及的温度控制装置为通过气动阀控制流量的导热油，导热油流经反应釜夹套与反应釜内物料换热，以将反应釜内的反应温度控制在预定值。[0007]进一步的，本发明的生产系统还包括控制器，控制器连接温度传感器和导热油气动阀，根据反应釜中温度传感器送来的检测温度信号，控制气动阀开度，实时调节导热油流量，从而控制反应釜中温度稳定至设定值。本发明由此构成了分散式控制系统(Distributed Control System，DCS)，DCS根据现场温度传感器检测的温度，通过控制气动
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说 明 书
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阀开度，实时调节导热油流量，从而控制反应温度稳定至设定值(即反应釜中温度偏高，减小导热油流量，反应釜中温度偏低，加大导热油流量)。[0008]本发明的生产系统采用连续进料、出料，生产操作各环节连续、同时进行，不间断的生产、输出产品，整个生产流程周期短，效率高，简化了设备系统，降低人工成本，主要适用于用于铁粉、硫酸、磷酸、双氧水、液碱为主要原料，连续化进出料，经过氧化、沉淀、晶化等反应阶段制备磷酸铁。
[0009]本发明提供了利用上面的磷酸铁连续化生产系统连续化制备膦酸铁的方法，包括以下步骤：
[0010]a)将包括铁粉、硫酸、磷酸、双氧水的原料加入原液制备系统制备出原液；[0011]b)分别通过液碱计量泵和原液计量泵将液碱和步骤a)获得原液送入沉淀釜，以预定的温度下沉淀出不定型磷酸铁和氢氧化铁；
[0012]c)通过泵将步骤b)的沉淀后反应液依次送入第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜，通过控制器控制带气动阀的导热油通路，使上述反应釜在不同的预设温度下进行反应；[0013]d)通过泵将第三反应釜的产物送入洗涤压滤系统进行杂质洗去；
[0014]e)将经过步骤d)的产物送入高温脱水系统以脱去晶相中的自由水和结晶水，得到磷酸铁产物。
[0015]进一步的，上述步骤b)中的液碱计量泵和原液计量泵控制的液碱和原液的进料比例为按摩尔计Fe：NaOH＝1:1.9mol。[0016]进一步的，上述沉淀釜、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜中的反应温度分别控制在70℃、85℃、95℃、95℃。[0017]进一步的，上述洗涤压滤系统使用去离子水进行杂质洗涤，去离子水用量为产物量的10倍，洗涤次数为4次。[0018]进一步的，上述高温脱水系统的脱水温度为550℃。[0019]可以看出，本发明的磷酸铁连续化生产系统，以铁粉、硫酸、磷酸、双氧水为原料通过计量泵制备出原液，原液和液碱再进入沉淀釜沉淀出铁离子和磷酸根离子，沉淀后反应液再经过三级反应釜，全部转化为晶相磷酸铁后，进入洗涤压滤系除去杂质，再进高温脱水系统除去结晶水和自由水，从而得到产品磷酸铁。[0020]本发明连续化制备磷酸铁，由于原料通过计量泵连续进入反应釜，进料配比动态稳定，且各反应参数通过DCS自动控制，产出的磷酸铁稳定性和一致性好；全流程自动化程度高，进料量和反应温度都为DCS自动控制，生产现场操作人员少，节约人工成本。[0021]相比于现有技术，本发明的先进点为：[0022]1、原液与液碱连续化进出料。[0023]2、原液与液碱量配比为Fe：NaOH＝1:1.9mol[0024]3、沉淀釜反应温度70℃。[0025]4、第一反应器温度85℃。[0026]5、第一反应器温度95℃。[0027]6、第一反应器温度95℃。[0028]7、洗涤压滤系统用10倍去离子水洗涤，洗涤4次。[0029]8、高温脱水系统，脱水你温度550℃。
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本发明全流程自动化程度高，进料量和反应温度都为DCS自动控制，生产现场操作
人员少，节约人工成本。
附图说明
[0031]从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
[0032]附图1为本发明实施例的磷酸铁连续化生产系统结构组成及其制备磷酸铁的工艺流程示意图，其中，图中标号:1.原液制备系统；2.原液计量泵；3.液碱计量泵；4.沉淀釜；5.沉淀釜出料泵；6.第一反应釜；7.第一反应釜出料泵；8.第二反应釜；9.第二反应釜出料泵；10.第三反应釜；11.第三反应釜出料泵；12.洗涤压滤系统；13.高温脱水系统；14.导热油进口；15.导热油出口；TIC.温度调节；FIC.流量调节。具体实施方式
[0033]为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。这里，需要注意的是，在附图中，将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分，并且将省略关于它们的重复描述。[0034]实施例1
[0035]一种磷酸铁连续化生产系统，具体组成如下：原液制备系统1和液碱进料口分别通过原液计量泵和液碱计量泵连接于沉淀釜4，沉淀釜4的出料口通过沉淀釜出料泵5连接于第一反应釜6，第一反应釜6的出料口通过第一反应釜出料泵7连接于第二反应釜8，第二反应釜8的出料口通过第二反应釜出料泵9连接于第三反应釜10，第三反应釜10的出料口通过第三反应釜出料泵11连接于洗涤压榨系统12，洗涤压榨系统12与高温脱水系统13连接；上述每个反应釜4、6、8、10中设有温度传感器；导热油从导热油进口14进入，在反应釜之间形成导热油通路，导热油通路和每个反应釜夹套之间设有气动阀，通过调节气动阀控制的导热油流经反应釜夹套与反应釜内物料换热，以将反应釜内的反应温度控制在预定值，导热油最后从导热油出口15流出；控制器器连接温度传感器和导热油气动阀，根据反应釜中温度传感器送来的检测温度信号，控制气动阀开度，实时调节导热油流量，从而控制反应釜中温度稳定至设定值，形成分散式控制系统系统。[0036]实施例2
[0037]一种利用实施例1的生产系统连续化制备磷酸铁的工艺，具体为，铁粉、硫酸、磷酸、双氧水进入原液制备系统1制备出原液；原液通过计量泵2控制流量，液碱通过计量泵3控制流量，两者按配比Fe：NaOH＝1:1.9(mol比)连续进入沉淀釜4，沉淀大部分铁离子和磷酸根离子，沉淀釜温度控制70℃；沉淀釜底部通过沉淀釜出料泵5进入第一反应釜6，反应温度85℃，再通过第一反应釜出料泵7进入第二反应釜8，晶化反应，反应温度95℃，再通过第二反应釜出料泵9进入第三反应釜10，陈化反应，反应温度95℃，再通过第三反应釜出料泵11进入洗涤压榨系统12，加10倍去离子水洗涤，一共洗涤4次；最后进入高温脱水系统13，550℃脱除自由水和结晶水，得到最终产物。[0038]以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技
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术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
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说 明 书 附 图
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