食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸,其电离常数Ka均大于10^(-8),可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。
〔1〕仪器 酸碱滴定装置;分析天平,感量分别为0.0001g及0.001g;组织捣碎机;研钵。
〔2〕实验用水 实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水,使用前应经煮沸,冷却。 〔3〕试剂
①NaOH标准滴定溶液〔0.1mol/L〕
②1%酚酞溶液 称取1g酚酞,溶于60ml95%乙醇中,用水稀释 至100ml。
〔1〕样品预处理
①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g,用捣碎机捣碎至均匀,置于密闭玻璃容器内。
② 固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g,用研钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内。
③含二氧化碳的液体样品。至少取200g样品至500ml烧杯中 置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,冷却,称量, 用煮沸过的水补至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器中。 ④不含二氧化碳的液体样品。充分混匀均匀,置于密闭玻璃容器内。
〔2〕测定试液的制备
①液体样品。假设总酸含量小于或等于4g/kg,将试液用快速滤纸
过滤。收集滤液,用于测定。假设总酸含量大于4g/kg,称取10~50g样品,用煮沸过的水定容至250ml,过滤。收集滤液,用于测定。 ②固体、半固体样品。称取均匀样品10~50g,精确至0.001g,置于烧杯中。用约80 煮沸过的水150ml将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中,置于沸水浴中煮沸30min〔摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中〕,取出,冷却至室温,用煮沸过的水定容至250ml。用快速滤纸过滤。收集滤液,用于测定。 〔3〕样品测定
①且30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液的体积〔V1〕。同一被测样品须滴定两次。
②用水代替样品做空白试验,操作相同。记录消耗0.1mol/L NaOH
标准滴定溶液的体积〔V2〕。 〔4〕实验数据记录 见表
序号 滴定时取样体积/ml 第一次 第二次 第三次 第四次 滴定样品消耗NaOH溶液 的体积V1/ml 空白试样消耗NaOH溶液 的体积V2/ml
X=〔c(V1-V2)*K*F*1000〕/m
式中:X为样品中总酸的含量,g/kg(或g/L);
c为NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1为滴定样品时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,ml; V2为空白试样消耗NaOH标准滴定溶液的体积,ml; m为样品质量或体积,g〔或ml〕; F为试样的稀释倍数;
K为酸的换算系数:苹果酸0.067,乙酸0.060,酒石酸0.075,柠檬酸0.064,柠檬酸〔含一分子结晶水〕0.070,乳酸0.090,草酸0.045,盐酸0.036,磷酸0.049。 计算结果精确到小数点后两位。
① 对于酸度值较低的食品,测定时可使用0.05mol/LNaOH标准滴定溶液或0.01mol/LNaOH标准滴定溶液〔用时当天稀释配制〕。一般要求滴定时消耗的NaOH标准滴定液不少于5ml,最好在
10~15ml。
②同一样品,两次测定结果之差,不得超过两次测定平均值的2%。 ③一般情况下,柑橘、柠檬及柚子其总酸以柠檬酸计;葡萄〔汁〕以酒石酸计;仁果、苹果、桃、李等以苹果酸计;盐渍发酵的制品、肉、鱼、家禽及乳品以乳酸计;醋渍及以醋酸发酵制品,以醋酸计;果汁型固体饮料以结晶水柠檬酸计;菠菜以草酸计
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