实训一:水果中总酸度的测定
一、目的要求:
1.学会水果样品的预处理方法
2.掌握用酸碱滴定法测水果样品中总酸度的原理和方法
3、学会合理制定分析项目的顺序,做到合理安排分析时间,合理处理样品。 4、能熟练制备实训过程中所需要的标准溶液。 5、能规范记录数据并进行数据处理。 二、实训原理:
1. NaOH标准溶液的标定
NaOH易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液,然后用邻苯二甲酸氢钾为基准物进行标定。以酚酞为指示剂,当滴定至终点溶液呈浅红色,且30S不褪色时。反应如下:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+ H2O
2.水果总酸度的测定
根据酸碱中和原理,用碱标准溶液滴定试样液中的酸时,以酚酞威指示剂。 当滴定至终点溶液呈浅红色,且30S不褪色时,根据滴定时消耗的标准NaOH溶液的体积,可算出试样中的总酸度。其反应如下:
HAC+NaOH→NaAc+H2O
三、实训所需仪器、试剂: 洗仪器:袁驰
仪器:酸碱式滴定管、锥形瓶、移液管、量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管、
洗耳球、水浴锅、铁架台、电子天平、玻璃棒、小纸片、干燥的纱布、
试剂: 0.1000mol/LNaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、水果试样、 无水CO2的蒸馏水、 四、实验步骤:
1. 0.1000mol/LNaOH标准溶液的配制和标定 配制:马佳红 称取固体NaOH约2g放置在500ml的烧杯中,先加入100ml少溶解,再加水稀释成500ml溶液,混匀,放入烧杯中,待标定。 标定:曹芬芳
用减量法准确称取0.41~0.45g邻苯二甲酸氢钾3份,分别放入250ml锥形瓶中,加25mL无CO2蒸馏水溶解。
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然后加1-2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点(至粉红色,并保持30s不褪色为终点)。
记录每次消耗NaOH溶液的体积。
2.试样处理: 榨汁:袁驰
取水果试样,需去皮、去柄、去核,切成块状,置于搅拌机中捣碎并混匀。准确移取25ml水果试样,加100mL无CO2的蒸馏水,稀释定容为250ml溶液。
然后倒入烧杯中在75~80℃水浴上加热30分钟。冷却后过滤,滤液倒入容量瓶中备用。
3.滴定: 滴定:曹芬芳、杨卉
准确吸取20mL滤液三份于250mL锥形瓶中,各加25ml水稀释。
加1-2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点,至粉红色30s不褪色。记录NaOH消耗量的体积,平行三次。 五、计算公式
CNaOH=mKHC8H4O4×1000/VNaOH MKHC8H4O4 ρ
HAcc
=(CNaOH×VNaOH×MHac×10-3)/(20.00/250.0×25.00)
六、数据记录及处理
1、NaOH标准溶液的标定: 氢氧化钠标准溶液的标测点次数 倾出前WKHC8H4O4(g) 倾出后WKHC8H4O4(g) m KHC8H4O4质量(g) 消耗NaOH的体积VNaOH mL CNaOHmol/L 平均CNaOHmol/L 绝对偏差di 绝对平均偏差d 相对平均偏差Rd(%) 第2页 共4页
杨卉的数据 Ⅰ 23.2637 22.8381 0.4256 19.82 0.1051 Ⅱ 22.4215 21.9993 0.4222 19.78 0.1045 0.1046 0.0005 -0.0001 0.00037 0.35% -0.0005 Ⅲ 18.2006 17.7802 0.4204 19.78 0.1041
定
NaOH标准溶液的标定: 氢氧化钠标准溶液的标定
2、总酸度的测
2. 总酸度的测 水果总酸测点次数 柠檬稀释溶液的积 消耗NaOH的体积 VNaOH mL 杨卉的数据 Ⅰ 20.00 22.10 Ⅱ 20.00 21.91 Ⅲ 20.00 21.82 测点次数 倾出前WKHC8H4O4(g) 倾出后WKHC8H4O4(g) m KHC8H4O4质量(g) 消耗NaOH的体积 VNaOH mL CNaOHmol/L 平均CNaOHmol/L 绝对偏差di 绝对平均偏差d 相对平均偏差Rd(%) -0.0002 19.28 0.1068 曹芬芳的数据 Ⅰ 24.4150 23.9943 0.4207 Ⅱ 23.9943 23.5710 0.4233 19.38 0.1070 0.1070 0 0.0001 0.093% 0.0001 Ⅲ 24.3138 23.8726 0.4412 20.18 0.1071 第3页 共4页
度的测定 ρ柠檬(g/L) 柠檬0.07015 0.06954 0.06965 0.06926 平均ρ(g/L) 0.000500 绝对偏差di 绝对平均偏差d 相对平均偏差Rd(%) -0.00011 0.00033 0.048% -0.00039
总酸度的测 水果总酸度的测定 ρ测点次数 柠檬稀释溶液的积 消耗NaOH的体积 VNaOH mL 柠檬曹芬芳的数据 Ⅰ 20.00 21.90 Ⅱ 20.00 21.82 Ⅲ 20.00 21.80 (g/L) 柠檬0.06951 0.06926 0.06932 0.06919 平均ρ(g/L) 0.000190 绝对偏差di 绝对平均偏差d 相对平均偏差Rd(%) 0.000060 0.00013 0.19% -0.000130
七、注意事项
1、注意碱式滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程不要形成气泡。
2、NaOH标准溶液滴定HAc,属于强碱滴定弱酸,CO2的影响严重,注意出去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。
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