(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111378850 A(43)申请公布日 2020.07.07
(21)申请号 202010381579.6(22)申请日 2020.05.08
(71)申请人 河南中孚实业股份有限公司
地址 451200 河南省郑州市巩义市站街镇
豫联工业园区技术中心(72)发明人 戴飞 马帅兴
(74)专利代理机构 郑州金成知识产权事务所
(普通合伙) 41121
代理人 郭乃凤(51)Int.Cl.
C22B 21/06(2006.01)C22B 9/04(2006.01)C22B 9/02(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(54)发明名称
一种偏析提纯高纯铝的方法(57)摘要
本发明公开一种偏析提纯高纯铝的方法，步骤如下，偏析炉开机预热，坩埚内壁喷涂不沾铝涂料后预热，预热坩埚放入偏析炉内，将金属熔融铝或精炼后的电解铝液倒入坩埚内，开启坩埚外壁冷却水，当铝液温度降低到设定值后，关闭偏析炉上盖，开启偏析炉的加热装置、搅拌装置和抽真空装置；在铝晶体凝固生长过程中，通过测温装置控制铝熔体温度，通过冷却装置对提纯导热层进行强制冷却，控制坩埚内铝熔体固液界面的温度梯度在5℃～20℃之间，实时监控生长速度，根据生长速度实时调节修正偏析炉加热温度和冷却水流量。本发明能够精确控制固液界面保持稳定的温度梯度，降低固液界面前沿熔体中杂质的浓度，从而控制凝固过程，保持较高的提纯效率和提纯质量。
CN 111378850 ACN 111378850 A
权 利 要 求 书
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1.一种偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于，包括下面具体方法步骤：①偏析炉开机预热，将坩埚内壁喷涂不沾铝涂料后置于加热炉内预热；②打开偏析炉上盖，将预热后的坩埚放入偏析炉内，将金属熔融铝或精炼后的电解铝液倒入坩埚内，开启坩埚外壁冷却水，通过测温装置监控铝液温度；
③当铝液温度降低到设定值后，关闭偏析炉上盖，同时开启偏析炉的加热装置、偏析炉的搅拌装置和偏析炉的抽真空装置；
④在铝晶体的凝固生长过程中，通过测温装置控制铝熔体温度在660℃～680℃之间，通过冷却装置对提纯导热层进行强制冷却，控制坩埚内铝熔体固液界面的温度梯度在5℃～20℃之间，实时监控生长速度，根据生长速度实时调节修正偏析炉加热温度和冷却水流量，控制结晶速率在4～8cm/h，结晶时间2～4小时；
⑤当铝晶体生长达到设定厚度后，关闭偏析炉的加热装置、搅拌装置和抽真空装置，关闭坩埚外壁的冷却水，打开偏析炉上盖，将坩埚移出；
⑥倒出坩埚内剩余低品位铝液，得到高纯铝锭；⑦待坩埚冷却后将坩埚内铝锭移出，冲洗打磨后得到成品高纯铝锭；⑧将成品高纯铝锭熔化后重新倒入坩埚，再次放入偏析炉中，重复步骤②～⑦，直至获得符合纯度要求的高纯铝锭。
2.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：当打开偏析炉上盖时，按照下面四步操作法手动逐步完成，也可一键自动完成：提升搅拌转子至中间位---提升炉盖---提升搅拌转子至最高位---打开炉盖；同样，关闭偏析炉上盖时，按照下面四步操作法手动逐步完成，也可一键自动完成：关闭炉盖---降低搅拌转子至中间位---降低炉盖---降低搅拌转子至最低位。
3.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：在步骤①中，所述偏析炉开机预热温度500～550℃，坩埚预热温度400～500℃。
4.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：在步骤②中，所述金属熔融铝或电解铝液的温度为780～850℃。
5.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：在步骤②中，坩埚外壁冷却装置的冷却介质为冷却水，冷却水的流量为每秒0.5～10m3。
6.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：在步骤③中，所述铝液温度降低的设定值为700℃。
7.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：在步骤③中，开启偏析炉搅拌装置时，偏析炉初始搅拌频率控制在18～23Hz，随结晶时间逐步降低至16～20Hz，并缓慢提升搅拌转子高度，每小时提升1～2cm。
8.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：在步骤④中，所述偏析炉加热温度的初始值设定为700℃，结晶过程中根据结晶速度自动调节。
9.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：在步骤⑤中，所述铝晶体生长设定厚度为12～20cm。
10.根据权利要求1所述的偏析提纯高纯铝的方法，其特征在于：所述的偏析炉，其控制系统与上位机连接，由上位机自动或手动操作单台偏析炉或同时批量操作多台偏析炉。
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CN 111378850 A
说 明 书
一种偏析提纯高纯铝的方法
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技术领域：
本发明涉及铸造冶金技术领域，尤其涉及一种偏析提纯高纯铝的方法。[0002]背景技术：
随着科学技术不断进步发展，高纯铝在电子、航空、航天与国防工业等领域有着广泛地用途，其用量逐年增加。利用偏析法对金属尤其是铝进行提纯，是一种已经成熟的工业化工艺方法。偏析法提纯技术目前主要有分布结晶法、区域熔炼法和定向凝固法。其中，定向凝固法具有能耗低、设备和工艺相对简单和实收率较高的优点，适用于大批量生产4N至6N的高纯铝，是高纯铝提纯技术的主要研究发展方向。但目前常见的偏析法工艺复杂、尺寸小、产量低，不易操控，生产效率低，难以实现大规模量产及工艺的普及，因此研发一种简单实用的偏析提纯精铝的方法具有很重要的意义。[0003]经对现有技术检索发现，中国专利申请号：CN201410701150.5中记载了一种“高纯铝定向凝固短流程提纯设备以及提纯方法”，该提纯设备包括各自独立的提纯装置和加热装置，采用提纯过程与加热过程分开操作的提纯方法，使提纯过程能够精确控制固液界面保持稳定的温度梯度，保持较高的提纯效率和提纯质量；加热过程利用提纯后铝固体余热，使加热效率较常规加热提高两倍以上。本发明具有能耗低、处理量大、提纯效率高、产品纯度高等优点。但该发明在使用过程中存在一些不足：1、由于所有操作在单一炉体内完成，需要工人逐步进行操作，效率比较低；2、多台偏析炉同时生产时，需要工人在多台设备间奔忙，容易产生操作失误，降低生产效率，同时也增大了劳动强度。[0004]发明内容：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种偏析提纯高纯铝的方法，可提高生产效率，简化工艺，降低生产成本。
[0005]为达到上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
一种偏析提纯高纯铝的方法，包括下面具体方法步骤：①偏析炉开机预热，将坩埚内壁喷涂不沾铝涂料后置于加热炉内预热；②打开偏析炉上盖，将预热后的坩埚放入偏析炉内，将金属熔融铝或精炼后的电解铝液倒入坩埚内，开启坩埚外壁冷却水，通过测温装置监控铝液温度；
③当铝液温度降低到设定值后，关闭偏析炉上盖，同时开启偏析炉的加热装置、偏析炉的搅拌装置和偏析炉的抽真空装置；
④在铝晶体的凝固生长过程中，通过测温装置控制铝熔体温度在660℃～680℃之间，通过冷却装置对提纯导热层进行强制冷却，控制坩埚内铝熔体固液界面的温度梯度在5℃～20℃之间，实时监控生长速度，根据生长速度实时调节修正偏析炉加热温度和冷却水流量，控制结晶速率在4～8cm/h，结晶时间2～4小时；
⑤当铝晶体生长达到设定厚度后，关闭偏析炉的加热装置、搅拌装置和抽真空装置，关闭坩埚外壁的冷却水，打开偏析炉上盖，将坩埚移出；
⑥倒出坩埚内剩余低品位铝液，得到高纯铝锭；⑦待坩埚冷却后将坩埚内铝锭移出，冲洗打磨后得到成品高纯铝锭；
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[0001]
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说 明 书
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⑧将成品高纯铝锭熔化后重新倒入坩埚，再次放入偏析炉中，重复步骤②～⑦，直至获得符合纯度要求的高纯铝锭。[0006]当打开偏析炉上盖时，按照下面四步操作法手动逐步完成，也可一键自动完成：提升搅拌转子至中间位---提升炉盖---提升搅拌转子至最高位---打开炉盖；同样，关闭偏析炉上盖时，按照下面四步操作法手动逐步完成，也可一键自动完成：关闭炉盖---降低搅拌转子至中间位---降低炉盖---降低搅拌转子至最低位。[0007]在步骤①中，所述偏析炉开机预热温度500～550℃，坩埚预热温度400～500℃。[0008]在步骤②中，所述金属熔融铝或电解铝液的温度为780～850℃。[0009]在步骤②中，坩埚外壁冷却装置的冷却介质为冷却水，冷却水的流量为每秒0.5～10m3。
[0010]在步骤③中，所述铝液温度降低的设定值为700℃。[0011]在步骤③中，开启偏析炉搅拌装置时，偏析炉初始搅拌频率控制在18～23Hz，随结晶时间逐步降低至16～20Hz，并缓慢提升搅拌转子高度，每小时提升1～2cm。[0012]在步骤④中，所述偏析炉加热温度的初始值设定为700℃，结晶过程中根据结晶速度自动调节。
[0013]在步骤⑤中，所述铝晶体生长设定厚度为12～20cm
所述的偏析炉，其控制系统与上位机连接，由上位机自动或手动操作单台偏析炉或同时批量操作多台偏析炉。
[0014]本发明将传统的偏析工艺进行了更进一步优化，使提纯过程能够精确控制固液界面保持稳定的温度梯度，有效降低固液界面前沿熔体中杂质的浓度，从而控制凝固过程，保持较高的提纯效率和提纯质量。
[0015]本发明方法节省了设备投入，降低了劳动强度，能大幅度提高生产效率，简化工艺，降低生产成本。[0016]附图说明：
图1为本发明的操作流程示意图。[0017]具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：实施例：参见图1，一种偏析提纯高纯铝的方法，包括下面具体方法步骤：①偏析炉开机预热，将坩埚内壁喷涂不沾铝涂料后置于加热炉内预热；②打开偏析炉上盖，将预热后的坩埚放入偏析炉内，将金属熔融铝或精炼后的电解铝液倒入坩埚内，开启坩埚外壁冷却水，通过测温装置监控铝液温度；
③当铝液温度降低到设定值后，关闭偏析炉上盖，同时开启偏析炉的加热装置、偏析炉的搅拌装置和偏析炉的抽真空装置；
④在铝晶体的凝固生长过程中，通过测温装置控制铝熔体温度在660℃～680℃之间，通过冷却装置对提纯导热层进行强制冷却，控制坩埚内铝熔体固液界面的温度梯度在5℃～20℃之间，实时监控生长速度，根据生长速度实时调节修正偏析炉加热温度和冷却水流量，控制结晶速率在4～8cm/h，结晶时间2～4小时；
⑤当铝晶体生长达到设定厚度后，关闭偏析炉的加热装置、搅拌装置和抽真空装置，关闭坩埚外壁的冷却水，打开偏析炉上盖，将坩埚移出；
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CN 111378850 A
说 明 书
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⑥倒出坩埚内剩余低品位铝液，得到高纯铝锭；⑦待坩埚冷却后将坩埚内铝锭移出，冲洗打磨后得到成品高纯铝锭；⑧将成品高纯铝锭熔化后重新倒入坩埚，再次放入偏析炉中，重复步骤②～⑦，直至获得符合纯度要求的高纯铝锭。[0018]实施例1：偏析炉预热温度500℃，坩埚预热温度450℃，电解铝液99.85Al，铝液温度为800℃，偏析炉闭盖温度700℃，偏析炉初始温度设定700℃，搅拌频率20Hz，结晶时间4h，铝晶体生长厚度为15cm，高纯铝锭纯度可达到99.95Al。[0019]实施例2：偏析炉预热温度500℃，坩埚预热温度500℃，熔融铝99.95Al，铝液温度为800℃，偏析炉闭盖温度700℃，偏析炉初始温度设定700℃，搅拌频率22Hz，结晶时间4h，铝晶体生长厚度为15cm，高纯铝锭纯度可达到99.98Al。[0020]实施例3：偏析炉预热温度500℃，坩埚预热温度450℃，熔融铝99.98Al，铝液温度为800℃，偏析炉闭盖温度700℃，偏析炉初始温度设定700℃，搅拌频率20Hz，结晶时间3h，铝晶体生长厚度13cm，高纯铝锭纯度可达到99.993Al。[0021]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
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说 明 书 附 图
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图1
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