一种连续催化酯化脱水固定床反应器[实用新型专利]

(12)实用新型专利

(10)授权公告号 CN 211514463 U(45)授权公告日 2020.09.18

(21)申请号 201922437171.1(22)申请日 2019.12.30

(73)专利权人 安庆精益精化工有限公司

地址 246000 安徽省安庆市大观经济开发

区香椿路6号(72)发明人 罗长青　姚京　李鹏　(51)Int.Cl.

B01J 8/02(2006.01)

(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利

权利要求书1页 说明书3页 附图3页

CN 211514463 U(54)实用新型名称

一种连续催化酯化脱水固定床反应器(57)摘要

本实用新型涉及固定床反应器技术领域，具体是一种连续催化酯化脱水固定床反应器，包括反应器外筒，反应器外筒的内部设置有反应器内筒，且反应器外筒与反应器内筒之间设置有加热腔，反应器外筒的一侧面下端延伸至加热腔的内部设置有加热介质入口，反应器内筒的内部分布有若干个分子筛渗透汽化膜，且反应器内筒的内部位于每个分子筛渗透汽化膜之间填充有催化剂。本实用新型通过串联的集成化固定床反应器进行连续催化酯化反应，通过分子筛渗透汽化膜将反应生成的水排出，产生的水含量少，且物料转化率高，可以进行连续持久的催化反应，节约成本，减少了环境污染。

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权　利　要　求　书

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1.一种连续催化酯化脱水固定床反应器，其特征在于，固定床反应器包括反应器外筒(1)和反应器内筒(2)，所述反应器外筒(1)与反应器内筒(2)之间形成有加热腔(3)，所述反应器内筒(2)内设置有多个用于反应脱水的分子筛渗透汽化膜(8)。

2.根据权利要求1所述的一种连续催化酯化脱水固定床反应器，其特征在于，所述反应器外筒(1)的上端设置有上盖(11)，且反应器外筒(1)的下端设置有弧形下封盖(6)，所述下封盖(6)的下端中部设置有排水口(7)。

3.根据权利要求1所述的一种连续催化酯化脱水固定床反应器，其特征在于，所述反应器外筒(1)的一侧面上端延伸至反应器内筒(2)的内部设置有反应物料进口(4)，且反应器外筒(1)的一侧面下端延伸至加热腔(3)的内部设置有加热介质入口(5)，所述反应器外筒(1)另一侧面上端延伸至加热腔(3)的内部设置有加热介质出口(9)，且反应器外筒(1)的另一侧面下端延伸至反应器内筒(2)的内部设置有反应产物出口(10)。

4.根据权利要求2所述的一种连续催化酯化脱水固定床反应器，其特征在于，每个所述分子筛渗透汽化膜(8)为空心圆体结构，所述反应器内筒(2)的内部底端对应分子筛渗透汽化膜(8)的位置处均设置有排水孔(13)，所述排水孔(13)与下封盖(6)的内部贯通连接。

5.根据权利要求3所述的一种连续催化酯化脱水固定床反应器，其特征在于，所述反应产物出口(10)的一端延伸至反应器内筒(2)的内部位置处设置有过滤网(14)。

6.根据权利要求4所述的一种连续催化酯化脱水固定床反应器，其特征在于，相邻所述分子筛渗透汽化膜(8)之间填充有催化剂(12)。

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一种连续催化酯化脱水固定床反应器

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技术领域

[0001]本实用新型涉及固定床反应器技术领域，具体是一种连续催化酯化脱水固定床反应器。

背景技术

[0002]固定床反应器又称填充床反应器，是装填有固体催化剂或固体反应物、用以实现多相反应过程的一种反应器，常规酯化生产方法多为无机酸如浓硫酸催化反应，后处理需要中和酸，产生大量含盐废水，存在设备腐蚀，不能连续生产，环境污染严重等问题，且高盐废水是世界性的环保水处理难题，在现有环保政策下存在环保处理费用较大等难题。[0003]但是现有固体床反应器的酯化转化率较低，还需进一步提高，并且催化剂的连续循环使用有待完善，同时对于反应器中反应时产生的水处理不够完善，需要其他设备对产生的水进行处理，不仅容易造成环境污染，而且增加了成本。因此，本领域技术人员提供了一种连续催化酯化脱水固定床反应器，以解决上述背景技术中提出的问题。实用新型内容

[0004]本实用新型的目的在于提供一种连续催化酯化脱水固定床反应器，以解决上述背景技术中提出的问题。

[0005]为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：固定床反应器包括反应外筒和反应器内筒，反应器外筒与反应器内筒之间形成有加热腔，反应器内筒内设置有多个用于反应脱水的分子筛渗透汽化膜。

[0006]作为本实用新型进一步的方案：反应器外筒的上端设置有上盖，且反应器外筒的下端设置有弧形下封盖，下封盖的下端中部设置有排水口。[0007]作为本实用新型再进一步的方案：反应器外筒的一侧面上端延伸至反应器内筒的内部设置有反应物料进口，且反应器外筒的一侧面下端延伸至加热腔的内部设置有加热介质入口，反应器外筒另一侧面上端延伸至加热腔的内部设置有加热介质出口，且反应器外筒的另一侧面下端延伸至反应器内筒的内部设置有反应产物出口。[0008]作为本实用新型再进一步的方案：每个分子筛渗透汽化膜为空心圆体结构，反应器内筒的内部底端对应分子筛渗透汽化膜的位置处均设置有排水孔，排水孔与下封盖的内部贯通连接。

[0009]作为本实用新型再进一步的方案：反应产物出口的一端延伸至反应器内筒的内部位置处设置有过滤网。

[0010]作为本实用新型再进一步的方案：相邻分子筛渗透汽化膜之间填充有催化剂。[0011]与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本实用新型设计的一种连续催化酯化脱水固定床反应器，通过串联的集成化固定床反应器进行连续催化酯化反应，通过分子筛渗透汽化膜将反应生成的水排出系统。物料转化率高，产生的水含量少，且经过简单处理即可直排或再利用，节约成本，减少了环境污染。

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附图说明

[0012]图1为一种连续催化酯化脱水固定床反应器的结构示意图；[0013]图2为一种连续催化酯化脱水固定床反应器的内部结构示意图；

[0014]图3为一种连续催化酯化脱水固定床反应器中的分子筛渗透汽化膜的分布示意图。

[0015]图中：1、反应器外筒；2、反应器内筒；3、加热腔；4、反应物料进口；5、加热介质入口；6、下封盖；7、排水口；8、分子筛渗透汽化膜；9、加热介质出口；10、反应产物出口；11、上盖；12、催化剂；13、排水孔；14、过滤网。具体实施方式

[0016]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。[0017]请参阅图1～3，本实用新型实施例中，一种连续催化酯化脱水固定床反应器，包括反应器外筒1，反应器外筒1的内部设置有反应器内筒2，且反应器外筒1与反应器内筒2之间设置有加热腔3，反应器外筒1的一侧面上端延伸至反应器内筒2的内部设置有反应物料进口4，且反应器外筒1的一侧面下端延伸至加热腔3的内部设置有加热介质入口5，反应器外筒1另一侧面上端延伸至加热腔3的内部设置有加热介质出口9，加热介质可以是蒸汽，工作时，通过外接的蒸汽加热设备将热蒸汽由加热介质入口5通入到反应器外筒1内部的加热腔3内，使得热蒸汽环绕分布在反应器内筒2的外壁，对其内部进行加热处理，方便在反应物料进入到反应器外筒1内部的反应器内筒2内后，使其在加热一定温度下，配合催化剂12的催化，发生酯化反应。

[0018]反应器外筒1的另一侧面下端延伸至反应器内筒2的内部设置有反应产物出口10，反应器内筒2的内部分布有若干个分子筛渗透汽化膜8，且每个分子筛渗透汽化膜8之间存在间隙，分子筛渗透汽化膜8为一种空心圆柱体结构，反应器内筒2的内部底端对应分子筛渗透汽化膜8的位置处均设置有排水孔13，排水孔13与下封盖6的内部贯通连接，反应产物出口10的一端延伸至反应器内筒2的内部位置处设置有过滤网14，反应器外筒1的上端设置有上盖11，且反应器外筒1的下端设置有弧形下封盖6，下封盖6的下端中部设置有排水口7，其中排水口7的一端外接真空设备，使得反应器内筒2内反应产生的水，在真空的牵引下经由分子筛渗透汽化膜8脱除，经过其下端的排水孔13进入到下封盖6内，再由排水口7排出，从而实现连续催化酯化脱水。

[0019]反应器内筒2的内部位于每个分子筛渗透汽化膜8之间填充有催化剂12，催化剂12为一般固体酸或负载型固体酸，其中负载型固体酸优先选择负载有磺酸基团的硅胶固体酸催化剂，通过催化剂12的作用，可以加快反应物料的反应，并且该催化剂12可以连续持久使用，进一步提高了反应物料的连续催化作用。[0020]该反应器为单级或多级串联使用，适用于有机酸(酐)类与有机醇类的连续催化酯化反应，该连续催化酯化反应特别指：苯酐与丁醇(或辛醇)的连续催化酯化脱水生产邻苯二甲酸二丁(辛)酯，苯二甲酸与丁醇(或辛醇)的连续酯化生产邻苯二甲酸二丁(辛)酯，(甲

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基)丙烯酸与一元醇的连续酯化生产(甲基)丙烯酸一元酯，如(甲基)丙烯酸的C1-C8酯；[0021]上述的连续催化酯化反应还特别指：(甲基)丙烯酸与二元醇的连续酯化生产二元醇二(甲基)丙烯酸酯，如二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇(丁二醇)二(甲基)丙烯酸酯等；

[0022]上述的连续催化酯化反应还特别指：(甲基)丙烯酸与多元醇的连续酯化生产多元醇多(甲基)丙烯酸酯，如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；[0023]通过本实用新型设计的反应器有如下具体实验，其具体操作步骤如下：[0024]S1、在5L的反应配料中加入10mol的苯酐和25mol的正丁醇，升温到80-90℃，物料得到充分溶解，使其形成能流动的均相液体；[0025]S2、然后在反应器外筒1中的反应器内筒2内填充负载有磺酸基团的硅胶固体催化剂12，并通过加热介质入口5向反应器外筒1内的加热腔3中注入热蒸汽，使得反应器内筒2内的温度加热到110-120℃；[0026]S3、再利用反应物料进口4将反应物料缓慢的注入到反应器外筒1中的反应器内筒2内，通过反应器内筒2内的分子筛渗透汽化膜8连续分出反应所产生的水分，进而产生的水分会进入到分子筛渗透汽化膜8的中空处，由反应器内筒2底部的排水孔13排入到下封盖6内，再由排水口7排出；[0027]S4、反应后的物料通过过滤网14过滤后，再由反应产物出口10收集在5L的收集罐中，3小时后全部物料处理完，共分出水分179克，得脱水率达到99.4％，反应完的物料经过蒸馏蒸出未反应的正丁醇，得到产品邻苯二甲酸二丁酯。[0028]本实用新型的工作原理是：先将反应物料(由有机酸(酐)与有机醇按一定配比组成)加热到一定温度后，成为能流动的均相液体(如不能成为液体，加入适当的溶剂稀释)，然后通过反应物料进口4被送入反应器外筒1中的反应器内筒2内，并配合加热介质入口5向加热腔3内注入蒸汽，对反应器内筒2进行加热，使得反应器内筒2内的反应物料在一定温度下，配合催化剂12的催化发生酯化反应，反应产生的水在真空的牵引下经由分子筛渗透汽化膜8脱除，由排水口7排出，从而实现连续催化酯化脱水，不需要中和及水洗等处理，基本无废水产生，并且缩短了工艺流程时间，本实用新型设计的连续催化酯化反应效率高，脱水率达到99.4％，而且物料的转化效率达到99％以上，并且反应器的串联使用，可以进一步提高物料的转化率。

[0029]对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

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图1

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图2

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图3

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