饮用水中铬的测定(2017)

1 实验目的

掌握水中铬（Ⅵ）测定的原理和操作技术；熟悉分光光度计的使用；了解水中铬（Ⅵ）测定的注意事项。

2 实验原理

在酸性条件下，铬（Ⅵ）与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的水溶性配合物，

于540nm波长处测定吸光度，以标准曲线法定量。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铬（Ⅵ）的测定。

3 试剂

3.1 硫酸溶液（1+7）：10ml浓硫酸缓慢加入70ml纯水中，混合均匀。 3.2 二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼（C13H14N4O）,溶于100ml丙酮中。棕色瓶置冰箱内可保存半个月，颜色变浅时不能再用。 3.3 铬（Ⅵ）标准储备液[ρ（Cr）=100ug/ml]：称取经105～110℃恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）0.1414g，用纯水溶解后定容至500ml。

3.4 铬（Ⅵ）标准应用液[ρ（Cr）=1.00ug/ml]：取10.00ml铬（Ⅵ）标准储备液（3.3），用纯水稀释并定容至1L。 3.5 实验用水：三级水。

4 仪器

4.1 成套高型无色具塞比色管，50ml；离心机。

5 实验步骤

5.1 样品预处理：取一定量澄清或经预处理的水样50ml，置于50ml具塞比色管中。

5.2 标准曲线的绘制和样品测定，如表1所示。

5.3 于540nm波长处，用1cm比色皿以水为参比，分别测定标准和样品溶液的吸光度。以吸光度值对铬（Ⅵ）的质量进行线性回归，求回归方程。根据回归方程计算水样中铬（Ⅵ）的质量。

表1 标准曲线的绘制和样品测定 管号 0 1 2 3 1.00 4 2.00 5 4.00 6 6.00 7 8.00 8 10.00 样品 铬（Ⅵ）0 标准应用液，ml 水样，ml 蒸馏水 硫酸溶液（1+7） 二苯碳酰二肼丙酮溶液 0.20 0.50 定容至50.0ml，混匀 各加入2.5ml 50.00 各加入2.5ml，立即混匀，放置10分钟 6 数据处理与计算

6.1计算方法 水样中铬（Ⅵ）的质量浓度按照下式计算：

ρ（Cr） =m/V 式中：

ρ——水样中铬（Ⅵ）的质量浓度，mg/L； m ——从标准曲线查得样液中铬（Ⅵ）的质量，μg； V——水样体积，ml。 6.2 结果报告

7 注意事项

7.1 所有玻璃器皿均应内壁光滑清洁，不能用重铬酸钾洗液浸泡，必要时可加少量氧化镁使沉淀絮凝便于过滤。

7.2 铬与二苯碳酰二肼反应时，酸度对显色反应有影响，溶液的氢离子浓度应控制在0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L时显色最稳定。温度和放置时间对显色有影响，15℃时颜色最稳定，显色后2～3分钟，颜色可达最深，且于5～15分钟保持稳定。

7.3 若水样有颜色，可另取50ml水样于100ml烧杯中，加入2.5ml硫酸溶液，于电炉上煮沸2分钟，使水样中的六价铬还原为三价铬。溶液冷却后转入50ml比色管中，加纯水至刻度后再多加2.5ml，而后按六价铬测定方法测定水样空白吸光度。用测得的样品溶液吸光度减去水样空白吸光度，根据回归曲线计算样品中六价铬的质量。