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QHGJ 3108 二苯碳酰二肼光度法测定铬量(一)

2021-07-24 来源:钮旅网


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杭州钢铁集团公司企业标准

Q/HGJ 3108─2002

二苯碳酰二肼光度法 测定铬量(一) 2002-02-15发布 2002-02-18实施杭州钢铁集团公司 发 布

Q/HGJ 3108─2002

前 言

本标准是在参照上钢一厂钢研所《化学分析技术操作规程》的基础上制订的。 本标准由杭州钢铁集团公司提出。

本标准起草单位:杭州钢铁集团公司技术中心。 本标准主要起草人:郑春仙。

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二苯碳酰二肼光度法 测定铬量(一)

1 范围

本标准规定了用光度法测定钢中铬的含量。

本标准适用于碳钢、低合金钢中期0.01%~0.30%铬的测定。 2 原理

试样经酸分解高氯酸冒烟处理后,铬被氧化至六价,在稀的硫磷酸溶液中与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,测其吸光度。 3 试剂和材料 3.1高氯酸 3.2 氢氟酸 3.3硝酸

3.4 硫酸—磷酸混合物:于950ml水中,加工50ml磷酸,1ml硫酸。 3.5 二苯碳酰二肼溶液0.25%:(乙醇溶液)用时配制。 4 分析步骤

称取0.0500g试样,置于125ml锥形烧杯中, 加2.5ml高氯酸,1滴氢氟酸,数滴硝酸,低温加热溶解后,置于高温处冒烟至瓶口并保持30S①,稍冷,加75ml硫酸—磷酸混合酸,5ml二苯碳酰二肼溶液摇匀。用1~3cm吸收皿,以水为参比,在分光光度计上,于波长540nm处,测量吸光度②。

标准曲线的绘制:用不同含铬量的标准试样按分析步骤操作,绘制曲线。 注:①冒烟时间是关键,应严格控制。

②亦可锰、铬联测,操作如下:向锰的显色液中加0.5g尿素,滴加亚硝酸钠溶液 (0.5%)至红色消失,即可进行锰的吸收.标样操作应与试样一致.

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