电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展

ＧＥＯＰＨＹＳＩＣＡＬ＆ＧＥＯＣＨＥＭＩＣＡＬＥＸＰＬＯＲＡＴＩＯＮ

物　探　与　化　探

Ｖｏｌ．４０，Ｎｏ．５　Ｏｃｔ．，２０１６　

ｄｏｉ：１０．１１７２０／ｗｔｙｈｔ．２０１６．５．２５１０．１１７２０／ｗｔｙｈｔ．２０１６．５．２５

邢夏，徐进力，刘彬，等．电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展［Ｊ］．物探与化探，２０１６，４０（５）：９９８－１００６．ｈｔｔｐ：／／ｄｏｉ．ｏｒｇ／ＸｉｎｇＸ，ＸｕＪＬ，ＬｉｕＢ，ｅｔａｌ．ＴｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ⁃ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ⁃ＡＥＳ）ｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍ⁃ｐｌｅｓ［Ｊ］．ＧｅｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，２０１６，４０（５）：９９８－１００６．ｈｔｔｐ：／／ｄｏｉ．ｏｒｇ／１０．１１７２０／ｗｔｙｈｔ．２０１６．５．２５

电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品

分析中的应用进展

邢夏，徐进力，刘彬，邢辰，刘亚轩，白金峰，张勤

（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊　０６５０００）

摘要：概述了电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ⁃ＡＥＳ）在测定技术方面的进展，强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响；介绍了ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时，应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系（酸溶法、碱熔法和微波消解法）。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时，比较了不同消解体系各自的特点，同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限，结果显示，酸溶法的检出限要明显优于碱熔法；在测定矿石样品时，对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度，结果显示测定精密度均较好；总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后，对ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定技术在地质行业的应用作了展望，相信ＩＣＰ⁃ＡＥＳ还将在地质样品的分析中继续发挥作用。

关键词：ＩＣＰ⁃ＡＥＳ；地质化学样品；岩石；土壤；水系沉积物；应用进展

中图分类号：Ｐ６３２　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１０００－８９１８（２０１６）０５－０９９８－０９

　　电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ⁃ＡＥＳ）［１２］

在多元素同时分析测试方面具有优越的分析性能，已经在很多领域得到了广泛应用，很多分析方法作为分析标准已经纳入国家标准及行业标准，同时由于ＩＣＰ⁃ＡＥＳ技术的不断发展，逐渐实现了快速、低成本、高通量的分析，特别是应用在环境［３４］、制ＡＥＳ分析已成低成本的检测方法。

药［５］、食品安全［６］或工业分析［７８］等领域上，ＩＣＰ⁃

随着多目标区域地球化学调查的发展，分析测

ＩＣＰ⁃ＡＥＳ在勘查地球化学样品中的主要应用进展作出概括性的总结。

１　ＩＣＰ光谱仪主要测定技术进展

１．１　ＩＣＰ光谱仪主要测定条件

在ＩＣＰ光谱仪工作中，与ＩＣＰ放电特性关系最密切的工作参数有ＲＦ功率、雾化气流速和辅助气流速［１３１４］。这些参数直接影响电子密度、激发温度及其空间分布，对分析性能有显著影响。因此在进行参数设定时，必须兼顾如何获得较强的分析信号、较小的基体效应和适应多元素同时测定的最佳条件。

对于ＩＣＰ光谱仪来说，测定条件主要包括如何选择分析谱线、功率、辅助气流速、雾化气流速、蠕动泵转速和谱线曝光时间，其中仪器的功率、载气流速、雾化气流速对分析元素的信号强度影响较大，而蠕动泵转速和谱线曝光时间对分析元素的曝光强度

试技术作为关键技术支撑将面临重大的机遇和挑战，它要求分析测试具有更高的灵敏度、精密度和准确度，以满足区域地球化学填图、环境监测及变化研究的需要；同时需要开发能满足多介质分析、多指标测定、经济有效的一整套分析测试方法体系。因此，具有多元素同时测定技术的ＩＣＰ⁃ＡＥＳ在勘查地球化学样品［９１２］的分析测试中起到了关键的作用。笔者将针对ＩＣＰ光谱仪的主要测定技术进展以及

　　收稿日期：２０１５－１０－２３

　　基金项目：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项（ＡＳ２０１５Ｊ１２）

　５期邢夏等：电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展·９９９·

影响较小，几乎可以忽略不计，但是对测定结果的短１．２　元素分析谱线的选择

期稳定性和长期稳定性会产生一定的影响。

原子发射光谱法中的干扰来源分为光谱干扰和

选择至关重要，应综合考虑元素的检出限、共存元素的干扰、背景干扰和线性范围［１８２１］。因此，对于要分析的元素必须选择一条合适的谱线，保证分析数据的准确性。针对勘查地球化学样品中一些常见的主量和微量元素，可以使用仪器推荐的谱线；而对于一些不常测定的微量元素，只有通过试验确定该元素的分析谱线和干扰系数。表１是根据文献列出的一些常见元素的分析谱线及干扰元素［２２］。

ＩＣＰ⁃ＡＥＳ同时测定多种元素时，分析谱线［１７］的

非光谱干扰［１５］，这是该技术固有的缺陷之一。光谱干扰主要分谱线干扰和基体干扰，而谱线干扰又是溶液性质对气溶胶传输和雾化的影响等，这些干扰及加入内标［１６］的方式减少干扰。

ＩＣＰ⁃ＡＥＳ最主要的干扰之一；非光谱干扰一般包括是无法避免的，只能通过提高仪器性能、基体匹配以

表１　元素分析谱线、背景校正及主要干扰元素校正系数

元素ＢａＢｅＣａＣｏＣｅＣｕＧａＬａＬｉＦｅＣｒ

波长／ｎｍ４１３．０６６２３４．８６１４４５．５８９２２８．６１６４１８．６６０２６７．７１６３２４．７５４２７１．４４１２９４．３６４４０８．６７２６７０．７８４２７７．６６９２５７．６１０２０２．０３０５８９．５９２３１９．４９８２３１．６０４７６６．４９０２１４．９１４２２０．３５３７８０．０２３３６１．３８４３４６．４４６３３２．５１２２８３．２１６２９２．４０２２１３．８５６

级次８１７５８０

截取宽度

１５１５１９１５１５１５２１１５１５２１２７１５１５１５２５１５１５２５１５２３１９２１１５１５２５１５１５

截取高度

３３３３３２４３３３４３３２４３３４３２２２３２４３３

读出宽度

３３３３３２２３３３２３３３３３３３３２２２３２２３３

背景校正方式左１右１５左５，右１２左１左７左５，右１２左５，右１２左１，右１４左１，右１１左１左１左４左１４左４左２左１

Ｆｅ：０．００００４

左１左１右１左１左４

主要干扰元素及校正系数

１４３１４７１２６１０３１２３１１４８２５０

Ｔｉ：０．００１１

Ｍｇ：０．０００２５，Ｆｅ：０．００００５

ＭｎＭｏＮｂＮｉＫＰＮａ

Ｍｇ１２１１３１１６６１０５１４５１５６１５２４３９３１０１１１８１１５１５７９７４４５７

ＲｂＳｃＳｒＴｉＶ

Ｐｂ左８，右１８

Ｔｈ

左１，右１４左５，右１１左１，右１４左１，右１４左１

　　注：系统软件由美国ＴｈｅｒｍｏＪａｒｒｅｌｌＡｓｈＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ全谱直读光谱仪ＩＲＩＳＡｄｖａｎｔａｇｅ提供，软件名称为ＴｈｅｒｍｏＳＰＥＣ／ＣＩＤ，编号为２．３；表中截

取宽度、截取高度为待测元素谱图窗口（ｓｕｂｒｒａｙ）尺寸大小，以像素（Ｐｉｘｅｌ）计，读出宽度为待测元素中心波长处测量区域，宽度大小仍以像素（Ｐｉｘｅｌ）计

Ｚｎ

２　ＩＣＰ⁃ＡＥＳ在地质化学样品分析中的应用

在勘查地球化学领域中，能够被分析的样品包括岩石、土壤、水系沉积物、多金属矿物样等

［２３２４］

定一些常见元素、有色金属元素、稀有及稀散元素、贵金属元素等５０多种元素［２５］，但稀有及稀散元素、贵金属元素等在勘查地球化学样品中含量较低，ＩＣＰ光谱仪的检出限往往达不到要求，因此ＩＣＰ光主量元素（Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ等）和微量元素谱仪应用较多的是测定地球化学样品中比较常见的

传统的分析技术（ＡＦＳ／ＥＳ／ＡＡＳ等）操作繁琐，不能满足大批量样品的分析要求。ＩＣＰ⁃ＡＥＳ可以直接测

。

·１０００·

物　探　与　化　探４０卷　

（Ｌｉ、Ｂｅ、Ｐ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｓｒ、Ｂａ等），大约为３０２．１　在土壤、水系沉积物、岩石样品中的应用种元素左右。

ＩＣＰ⁃ＡＥＳ在测定土壤、水系沉积物、岩石

地球化学样品中应用较少。

王松君等［２８］建立了偏硼酸锂熔融应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ⁃ＡＥＳ）分析硅酸盐岩石的技术，已引起人们广泛关注。该方法也属于碱熔法，它选用分解能力强、熔融时间较短的ＬｉＢＯ２为熔剂，采用热淬火技术，使熔块急剧收缩产生龟裂，从而快速脱离坩埚，用ＨＮＯ３浸取熔融物，应用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ分析试液，可供硅酸盐全分析中１０多个主要组分以及多种微量元素的测定。经批量勘查样品样［２６２７］中应用的非常普遍，也是实现多元素快速测定的主要分析方法。ＩＣＰ光谱的分析数据具有较好的准确度和精密度，但是在检出限方面，不同的分析方法有较大的差异，这是由于对于不同的样品和分析指标，其消解处理的方式也不同。消解的一般作用是：溶解固体物质、去除基体元素（Ｓｉ、Ｓ等）、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。土壤消解原则：选用优级品酸，并采用少量多次用酸原则。

消解方式主要包括常压消解和密封高压消解，常压消解一般包括敞口酸溶和敞口碱熔；密封高压消解包括高压密封罐消解和微波消解。这两种消解方式一般采用不同试剂的配比方式，其本底将会对方法的检出限和测定结果产生一定影响。下面对这两种不同的消解方法作简要说明１）：

ＨＦ４敞口混合酸消解法一般以常压消解

壤Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、、水系沉积物样品种酸为主，以不同的比例混合后溶解岩石ＨＮＯ３、ＨＣｌ、ＨＣｌＯ４、

Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、，并测定其中的、土Ｚｎ、Ｓｃ等２０多种元素，Ｍｎ、该方法操作简便Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｓｒ、，Ｔｈ、特别适合Ｔｉ、Ｖ、于大批量试样的测定。混酸消解法中加入了ＨＦ，样

品中的Ｓｉ基本被挥发除尽，且混酸消解法不能将部分稀有稀散元素（Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ等）消解完全，因此该方法不适宜分析Ｓｉ和部分稀有稀散元素。郭振华等

［２６］

认为混酸消解法操作简单，去除了样品中的部

分基体成分，将基体效应降到最低，该方法可以得到较低的方法检出限，在勘查地球化学样品分析中也得到了广泛的应用。

碱熔法［２７３０］是打开基体较为复杂样品的一种有效方法Ｂ用碱熔法和Ｓｉ等，）在湿法消解中，一些无机非金属元素（Ｓ、ＬｉＢＯ。和一些稀有稀散元素碱熔法的试剂一般以（ＺｒＮａＯＨ、Ｎａ和Ｈｆ）必须采但是一般的勘查地球化学样品采用碱２Ｏ２和熔法消解的较少２为主，，这是因为碱熔法引入了大量的盐份，使基体效应更加严重，尤其是采用ＩＣＰ光谱法测定时，引入的大量盐份会沉积在雾化器上，导致信号衰减，甚至会堵塞雾化器。同时，碱熔所采用的试剂一般本底较高，对检出限也有一定的影响。从当前文献报导也可以看出，该方法在样品量较大的勘查

的实际测试，结果符合地质矿产勘查规范要求，但是该方法和酸溶消解法相比２），操作较为繁琐。

高压密封罐密封高压消解［３１３３］也是一种有效的消解难溶样

品的方法，一般采用ＨＦ和ＨＮＯ保温箱中（１８０℃左右）长时间溶样３的混合在恒定的，保证了大多数难溶元素的完全分解，同时易挥发元素在密封条件下也不会损失。由于在溶样过程中酸不挥发而在系统内反复回流，仅用很少量的纯化酸即可完成样品分解，也大大降低了环境污染的可能性。孙友宝等［３２］采用封闭混酸消解法测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量（Ｒ＞０．９９９８），方法检出限低，该方法线性相关系数良好，样品消解周期长，Ｄｒ，ｓ小于３％。但是该方法操作较为复杂，不利于大量地球化学样品的分析。

微波消解法［３４３８］也是高压密封消解方式的一种，溶样中一般配合ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ［３５］２或ＨＮＯＨ３＋ＨＦ＋＋３ＢＯ３混酸消解为主。刘珠丽等ＩＣＰ⁃ＭＳＨＦ＋Ｈ建立了以ＨＮＯ３酸量较少测定其中３ＢＯ３消解，消解后无需蒸干２３水种元素的分析方法系沉积物，利用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ和、离心、过滤等操作，该方法用，不易被沾污，提高了实验数据的准确度。但是该方法成本较高，操作也较为复杂，在地球化学样品中应用较少，主要在生物领域应用较多。

综上，表２将不同消解方式的优缺点进行了总结和对比，同时将不同消解方法的检出限在表３中作了对比。从表中数据可以看出：对于微量元素，封闭混合酸消解法的检出限比微波消解法的检出限低，而对于主量元素，微波消解法的检出限却远低于封闭混酸消解法的检出限，但是这两种消解方法大部分元素的检出限均低于敞口混合酸消解方法的检出限，Ｂｅ除外。以上３种方法和碱熔法相比，碱熔法的检出限最高，已经有数量级的差距，主要是因为碱熔法稀释倍数大（ＤＦ＝１０００），使用的试剂本底也较高，造成该方法的检出限也高。

　５期邢夏等：电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展

表２　典型消解方法的特点

·１００１·

消解方法

敞口酸溶碱熔

方法特点

试剂用量大，空白值高，废气量大，易造成环境污染，样品也易被沾污，成本较低，消解周期短，方法检出限较高［２６～２７］

分解力强，实际耗量多，劳动强度大，引入大量的基体成分，方法检出限很高［３５～３８］封闭增压，消解力强，试剂用量少，空白值低，不易被沾污，很少有废气排放，节约能源，成本较高，消解周期较长，方法检出限低［２８～３０］

消解体系ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４＋ＨＦＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４＋ＨＦ

ＮａＯＨＮａ２Ｏ２

Ｎａ２ＣＯ３＋Ｈ３ＢＯ３

ＨＮＯ３＋ＨＦＨＮＯ３＋ＨＦ＋Ｈ２Ｏ２ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ

ＬｉＢＯ２

适用对象

一般水系沉积物、土壤、岩石和基体较简单的样品

基体较复杂的超基性岩石、硅酸盐样品以及矿石类样品

常规消解时间３～５ｈ

常压消解

熔融时间较短：１５～３０ｍｉｎ

密封高压消解

封闭酸溶

基体较复杂的超基性岩石和硅酸盐样品

时间较长：１２～７２ｈ

微波消解

封闭增压，消解力强，试剂用量少，空白值低，很少有废气排放，不易被沾污，成本较高消解周期短，方法检出限低［３１～３４］

ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４＋ＨＦＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ＋Ｈ２Ｏ２

ＨＣｌ＋ＨＮＯ３

ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２

一般水系、土壤、岩石和生物样品

时间较短：１～２ｈ

表３　不同消解方法元素的检出限

敞口混酸消解法

元素ＢａＢｅＣｅＣｏＣｕＬａＬｉＣｒＧａ

本人（ＤＦ＝１００）１．２７０．０２３．４９０．４０２．１５０．５５７．８６０．５５０．３７０．３５０．５８１．８６１．４８３．６２２５．６８０．０７１．４８６．３３２．４２０．４７０．２２０．００２０．００４０．００１０．００２０．００１０．００７４．２９

文献（刘亮）

＝（ＤＦ１２５）

［２７］

碱熔法［３６］

（ＤＦ＝１０００）

５１１０３１０１１０３０３０１５０３５１０５０１０３０１０５０３５

０．６０．２２．９１．０１．５１．５２．１１．５０．３２．０１．３８．００．２０．８０．７０．９１．０

封闭混合酸消解法［２８］（ＤＦ＝２５０）０．０００５０．００１０．０００４０．００２０．００１０．０００３０．０２

微波消解法［３２］（ＤＦ＝１００）

０．０２２０．２２０．１３０．１９０．３１０．１５０．１１０．１１０．９７０．３２０．９２０．６２０．３２０．００２２０．００１２０．００１３０．０００１０．０００２０．０００７２．６０．１８

ＭｎＭｏＮｂＮｉＰＰｂＳｃＳｒＴｉＶ

０．０１

ＲｂＴｈＺｎＡｌ∗［２６］Ｋ

∗［２６］

０．０００２０．００２０．００６

Ｚｒ

０．００１０．００５０．０００９０．００４０．００３０．００３

ＣａＦｅ

Ｍｇ∗［２６］ＮａＳｉ∗［２６］

∗［２６］

∗［２６］

∗［２６］

　　注：本次研究的方法检出限采用的是“地球化学调查元素配套分析方法标准化研究”项目中所做的实验数据；带“∗”的元素检出限单位

为％，其余元素检出限单位为１０－６

·１００２·

物　探　与　化　探４０卷　

２．２　在矿石类样品中的应用

矿石样品包含的样品类型较多，如铅矿石、铅锌矿石、铜矿石、黄铜矿、锰矿石及铁矿石都是比较常见的矿石样品，这类样品的基体比较复杂，采用传统敞口酸溶法［３５］很难将其中全部元素消解完全，造成测定误差较大。因此对于矿石类样品，在前处理技术上要求较高。

矿石类样品采用碱熔法消解的较多，和普通的酸溶法相比，碱熔法能够将样品消解的比较完全，但碱熔法所引入的大量盐份不利于仪器分析；酸溶法操作比较简单，溶液中基体成分也较低，但酸溶法不能够将其中全部的元素消解完全，尤其是一些稀有稀散元素，因此必要时需要采用封闭压力酸溶法或者微波消解法。

高亮［３９］对ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定红土镍矿中９种元素作了较为详细的研究，由于红土镍矿基体较为复杂，Ｓｉ、Ｃｒ和Ｎｉ不易被酸消解，因此建立了Ｎａ２ＣＯ３＋Ｈ３ＢＯ３混合熔剂的熔融试剂，用盐酸浸取、酸化，选９种元素的含量。分析数据表明，样品中各元素测定结果的相对标准偏差小于５％，用该方法测定标准样品，测定值与认定值基本一致。

赵庆令等［４０］建立了用ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４＋

样品类型红土镍矿

处理方法

碱熔［３９］：Ｎａ２ＣＯ３＋Ｈ３ＢＯ３，ＨＣｌ酸化

Ｃ６Ｈ８Ｏ７（柠檬酸）处理钼矿石样品，用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ直接Ｚｎ等１０种元素的方法，经国家一级钼矿标准物质分析验证，结果与推荐值基本吻合。张世涛等［４１］为等多种元素，建立了以Ｎａ２Ｏ２为熔剂，用ＨＣｌ酸化处理样品提取液，ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定其中多种元素的方法，测定数据的精密度为１．２％～３．８％，结果比较理想；黄光明等［４２］建立了用Ｈ２Ｏ２＋ＨＦ＋ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４密闭消解，王水和酒石酸提取，ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定钨矿石和钼矿石中９种元素的方法，该方法测定结果的相对标准偏差（Ｄｒ，ｓ，ｎ＝１２）均小于１０％，加标回收率在９０％～１１０％之间，经国家一级标准物质分析验证，分析结果与推荐值基本吻合。

测定钼矿石样品中Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｙ、

了测定钼矿石样品中的ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｓ、Ｓｎ、Ａｓ

表４列出了一些常见矿石样品的前处理方法以及不同的处理方法所测定的元素。表中的信息再次反映出矿石类样品采用碱熔和封闭酸溶法消解的较２．３　植物样品中的应用

多，尤其涉及到Ｓｉ、Ａｓ、Ｓｎ、Ｓ等，一般需要用碱熔法。

近年来，随着生态地球化学和环境地球化学的发展，定量测定植物样品中的多种元素对于控制环境污染、环境地球化学研究以及利用植物化学找矿都具有重要意义，已经引起了人们的高度重视。综

精密度Ｄｒ，ｓ／％

＜５％＜１０％＜３％

用高盐雾化器和旋流雾室，用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定试液中

表４　不同矿石样品的前处理方法和分析指标

测定元素

Ｓｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａ１、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、ＣｏＣｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｙ、ＺｎＭｏ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｓ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｓｎ、ＡｓＡｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ

Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｂａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ａｓ、ＰＫ、Ｎａ、Ｐｂ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ａｓ、Ｃｕ

Ｃａ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ａ１、Ｔｉ、Ｚｎ

Ｃｕ、Ｌｉ、Ｍｏ、ＷＳｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｍｎ、ＴｉＣｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｗ、ＢｉＣｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｗ、ＳｎＣｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ａｓ、ＢｉＣｕ、Ｐｈ、Ｚｎ、Ｃｏ、ＮｉＶ、Ｔｉ、ＡＩ、Ｍｎ、ＣｕＦｅ、Ｃａ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｐ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ

Ｗ、Ｍｏ

Ｂｅ、Ｆｅ、Ｋ、Ｌａ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｔｉ、Ｗ

敞口酸溶［４０］：ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ＋ＨＣｌＯ４＋Ｃ６Ｈ８Ｏ７（柠檬酸）

钼矿石

密封酸［４１］：Ｈ２Ｏ２＋ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ＋ＨＣｌＯ４

碱熔［４２］：Ｎａ２Ｏ２，ＨＣｌ酸化

碱熔［４３］：Ｎａ２Ｏ２，ＨＣｌ＋Ｈ２Ｏ２＋Ｃ６Ｈ８Ｏ７（柠檬酸）酸化

敞口酸溶［４４］：ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ＋ＨＣｌＯ４

封闭酸溶［４５］：ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ碱熔［４６］：ＮａＯＨ＋Ｎａ２Ｏ２，ＨＣｌ酸化敞口酸溶［４７］：ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋Ｈ２ＳＯ４，滤纸过滤

碱熔［４９］：Ｎａ２ＣＯ３＋Ｈ３ＢＯ３，ＨＣｌ酸化

封闭酸溶［５１］：ＨＮＯ３＋ＨＦ微波消解［４８］：ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ

１．２％～３．８％１．２％～３．６％０．００７％～１１％０．１％～６．８％

＜３％＜３．７％

锰矿石

铁矿石

碱熔［５０］：Ｎａ２ＣＯ３＋Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ敞口酸溶［５２］：ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ＋ＨＣｌＯ４

０．２５％～２．９８％１．５％～６．４％１％～４％

０．８９％～４．０３％０．６５％～４．６８％０．０４６％～２．０７％１．３０％～６．９０％

钨矿石铅锌矿

碱熔［５２］：Ｎａ２Ｏ２，ＨＣｌ酸化敞口酸溶［５３］：ＨＣｌ＋ＨＮＯ３

敞口酸溶［５４］：王水

　５期邢夏等：电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展·１００３·

合文献报道，植物样用于ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定的常见元素和样品消解方法见表５。

万婕等［６０］应用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定了大豆中主量和微量元素Ｋ、Ｐ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎ和Ｎａ等，并结合测定结果研究了大豆中微量元素受土壤和环境影响的情况；赵宁等［６１］应用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定了滇杨中的Ｃａ、Ｍｇ等１１种矿物质元素；杨刚等［６２］采用微波消解技术，结合ＩＣＰ⁃ＡＥＳ对攀枝花某钒钛矿区１０种优势植物地上部分和地下部分中的Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｃａ、Ｔｉ等无机元素含量进行了准确测定。ＩＣＰ仪器还可以和其他进样技术联用，Ｍａｓｓｏｎ等

［６３６４］

干法灰化和酸溶法结合［７０］、熔融法［７１］等，这５种方法各有特色。将干法灰化与湿法消解对比，一般认为采用ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４消解样品的精密度往往优于干法灰化［５８］。

微波消解与干法灰化和湿法消解对比研究显

示，微波消解具有较高的技术优势，对枝叶类样品中主、次量元素测定时，干法灰化处理试样时Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｓ的分析结果较标准值明显偏低，而采用微波消Ｆｅ、Ｍｎ的测定，微波消解的测定值优于湿法消解和干法灰化［６９］。和以上４种方法相比，熔融法［５９］有其自身的特点，其分解能力强，能够将植物样中的稀有稀散元素和非金属元素（Ｓｉ、Ｓ、Ｂ）消解完全，便于仪器的准确测定，尤其是Ｓｉ、Ｓ等，这是一般的酸溶法无法解决的，但碱熔法一般和干法灰化相结合。碱熔时要加入大量熔剂（一般为试样重的６～１２倍），故将引入熔剂本身的离子和其中的杂质；熔融时对坩埚材料的腐蚀也会引入杂质，大量盐份的和杂质的引入，不仅影响仪器的测定，也会影响测定结果的准确度，这是熔融法的弊端所在。

解时这些元素测定结果准确；对于蒲公英中Ｃｕ、Ｚｎ、

将氢化

物发生技术和ＩＣＰ⁃ＡＥＳ联用，不仅准确测定了植物样品中的Ａｓ和Ｓｅ，并且从得到的数据可以发现，此种方法的灵敏度和检出限均优于单独使用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ技术；周世萍等［６５］将超声雾化技术和ＩＣＰ⁃ＡＥＳ联用，测定了植物样品中的Ａｓ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｅ等，和传统的进样方式对比发现，采用超声雾化进样时，可以大大降低该方法的检出限。

而对于植物样中无机元素的分析，最关键的步骤是对植物样的消解。常见的植物杨消解方法包括：酸溶法

［６６］

、封闭增压酸溶法

［６６］

、微波消解

方法特点

［６７６９］

、

表５　常见植物样中无机元素的典型处理方法和测定元素

消解方法酸溶法［５５］封闭增压酸溶［５６］

微波消解

［５７］

测定元素

Ａｌ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐ、Ｐｂ、ＺｎＣｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｐｂ、ＺｎＫ、Ｃａ、ＭＣｕ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｄ、Ｃｒ、ＰｂＡｌ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、ＣｕＳｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎａ、Ｐ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｔｉ

精密度０．２６％～３．１０％１．７％～５．８％０．４１％～２．５７％１．３５％～８．８８％

＜３％

先加ＨＮＯ３过夜，再加Ｈ２Ｏ２，于１３０℃烘箱中加热４ｈ

１００℃→１５０ＨＮＯ３→１８０℃→２００℃，

消解时间：３→５→８→１０ｍｉｎ

阶梯温度灰化：２００℃→３００℃→５００℃，ＨＮＯ３提取

先干法灰化，后偏硼酸锂熔融ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４，阶梯温度消解：

ＨＮＯ３直接消解

干法灰化＋酸溶［５８］

碱熔法［５９］

２．４　在水样中的应用

水样也属于勘查地球化学样品的一种，随着勘查地球化学学科的发展，水样的种类也越来越多。目前，能够快速分析水样中的多种无机元素［７３７４］，且得到认可的分析方法包括ＩＣＰ⁃ＭＳ和ＩＣＰ⁃ＡＥＳ，其中ＩＣＰ⁃ＭＳ法具有更低的检出限，在测定元素量的方面要远远多于ＩＣＰ⁃ＡＥＳ，这是因为ＩＣＰ⁃ＡＥＳ的方法检出限较高，但是在测定主量元素Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ时，ＩＣＰ⁃ＭＳ有多原子和同质异位素干扰［７５］，ＩＣＰ⁃ＡＥＳ要具有一定的优势。总体上，水样中大多数的元素含量均较低，如果采用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测定水样中的多种元素，一般需要经过分离富集或者素的测定。

直接蒸发浓缩的方法［７６７７］，才能够用于部分微量元

湖泊水体样品，并利用ＩＣＰ⁃ＡＥＳ直接测定其中的Ｐ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ，方法检出限均小于０．０ｌｍｇ／Ｌ（Ｐ为０．０５７ｍｇ／Ｌ），相对标准偏差在０．３％～１．９％，ＡＥＳ的灵敏度较低，直接测定水样中的微量元素有结合前人的工作经验，采用蒸发法将水样浓缩，并拟定了一套测定水地球化学普查样品中Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｚｎ等的方法，取得了理想的效果。

储溱等［７８］用ＨＣｌ＋ＨＮＯ３两种不同介质采集了

加标回收率都在８６％～１０７％。程泽等［７９］认为ＩＣＰ⁃一定的困难，针对地球化学普查水样的特点和要求，

３　ＩＣＰ⁃ＡＥＳ应用展望

ＩＣＰ光谱仪技术经过近几十年的快速发展，仪

·１００４·

物　探　与　化　探４０卷　

器结构和分析技术已得到逐步的完善和发展改进，在实际工作中也取得了许多重要技术成果，并根据实际分析工作的需要在不断地进行局部改进和革新。ＩＣＰ⁃ＡＥＳ作为一种常规和有效的多元素分析方法，已经成功地应用于多领域的液、固成分检测。

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范围需要逐渐扩大，紫外向１３０ｎｍ、红外向１１００ｎｍ扩展，因为在远紫外光区有很多谱线干扰少的灵敏

分析线，因此应努力拓宽１８０ｎｍ以下的分析谱线的应用。另一方面，新的ＩＣＰ光谱仪要提高测定下限，研究更有效的消除干扰方法，扩大测定元素的范围。

４　结语

现阶段，ＩＣＰ⁃ＡＥＳ在地矿类实验室已经发展为一种常规的分析方法，并得到了有效的推广和应用，如今发展日益完善，根据各实验室反馈的信息，可以归纳出该方法在地矿实验室的应用特点：分析结果的准确度和精密度不断提高，检出限也得到有效降低；分析速度进一步加快，仪器的智能化水平越来越高，能够逐步适应勘查地球化学样品的分析测试要求，为勘查地球化学提供更加准确、可靠的数据分析。参考文献：

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ＸＩＮＧＸｉａ，ＸＵＪｉｎ⁃Ｌｉ，ＬＩＵＢｉｎ，ＸＩＮＧＣｈｅｎ，ＬＩＵＹａ⁃Ｘｕａｎ，ＢＡＩＪｉｎ⁃Ｆｅｎｇ，ＺＨＡＮＧＱｉｎｇ

（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｌａｎｇｆａｎｇ　０６５０００，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ⁃ＡＥＳ）ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｈａｓｂｅｅｎｒａｐｉｄｌｙｄｅｖｅｌｏｐｅｄｉｎｒｅｃｅｎｔｂｅｅｎｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｉｎｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ．Ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓｆｏｒｐｒｏｍｏｔｉｎｇｔｈｅｄｅ⁃ｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＩＣＰ⁃ＡＥＳｉｓａｐｏｗｅｒｆｕｌｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｔｈａｔｃａｎｓｏｌｖｅｔｈｅａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｇｅｏ⁃ｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓ．ＴｈｉｓｐａｐｅｒｏｕｔｌｉｎｅｓｔｈｅｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆＩＣＰ⁃ＡＥＳｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｈｉｇｈｌｉｇｈｔｉｎｇｔｈｅｉｍｐａｃｔｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ􀆳ｓｍｅａｓ⁃

ｙｅａｒｓ，ｗｈｉｃｈｉｎｃｌｕｄｅｓａｐｌａｓｍａｓｏｕｒｃｅ，ａｂｅａｍｓｙｓｔｅｍａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｄｅｖｉｃｅｓｔｈａｔｈａｖｅｂｅｅｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｔｈｉｓｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｈａｓ

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ⁃ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ⁃ＡＥＳ）；ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓ；ｒｏｃｋ；ｓｏｉｌ；ｓｔｒｅａｍｓｅｄｉ⁃

作者简介：邢夏（１９８３－），工程师，主要从事地球化学样品的分析测试和原子荧光仪器的研究工作。Ｅ⁃ｍａｉｌ：８０３６８０７０＠ｑｑ．通讯作者：徐进力（１９８２－），工程师，主要从事地球化学样品的分析测试工作。