总第１５８期 ２０１５年第４期 山 西化 工 ＴｏｔａＩ １５８ Ｎｏ．４。２０１５ ＳＨＡＮＸＩ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ｌＮＤＵＳＴＲＹ 分析与测试 Ｉ Ｃ Ｐ—ＯＥＳ法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷 张高社 （中条山有色金属集团有限公司，山西 垣曲摘要：探讨了用电感耦合等离子发射光谱０４３７００） （ＩＣＰ－ＯＥＳ）对铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素分析的基 本条件，确定了适当的谱线，对方法的精密度和准确度进行实验。实验结果表明，各元素的相对标准偏 差均小于５．５ ，加标回收率均在９３．８ ～９９．８ 。适用于铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素含量的 测定。 关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；铅；锌；镍；铋；锑；砷；铜电解液；测定 中图分类号：０６５７；０６５５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４．７０５０（２０１５）０４．００５５．０３ 电感耦合等离子发射光谱仪（ＩＣＰ—ＯＥＳ）不仅能 用于地质、环境监测、金属材料、建材等领域的日常 分析检测，而且在有色金属冶炼领域可作为主要的 监测手段 ］。采用电感耦合等离子发射光谱法测 定，一次处理试样，同时测定多种元素，操作简单，准 １．３样品处理 移取铜电解液１０ ｍＬ（精确至０．Ｏ１ ｍＬ），置于 ２５０ ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入１５ ｍＬ硝酸，盖上 表面皿，于电热板上低温加热１５ ｍｉｎ，加入３ ｍＬ高 氯酸，溶至无黑渣，稍冷，再加入５ ｍＬ盐酸、５ ｍＬ 氢氟酸，继续加热至冒白烟，蒸至湿盐状，冷却。加 入５ ｍＬ硝酸，用水吹洗杯壁与表面皿，在电热板上 确度高，可节省大量的时间，满足生产需要。经过方 法的准确度、精密度和加标回收实验，确定了最佳分 析条件，结果满意。 加热使盐类溶解，取下，冷却，移入１００ ｍＬ容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，干过滤。滤液在电 １ 实验部分 １．１试剂与材料 标准物质：铅、锌、镍、铋、锑、砷单元素标准贮备 溶液，１ ０００￣ｇ／ｍＬ。 感耦合等离子体光谱仪的最佳工作条件下进行测 定，用校准曲线法测定样品中各元素质量分数。 １．４工作曲线的绘制 按照表２的质量浓度系列，使用单元素标准溶液 配制混合标准溶液，用硝酸（５ ）溶液作为标准空白。 盐酸，分析纯；硝酸，分析纯；高氯酸，分析纯；氢氟 酸，分析纯；实验用水，均为蒸馏水；氩气，９９．９９９ ６％。 按照仪器（ＩＣＰ一０ＥＳ）的操作规程，设置仪器的 最佳工作参数，调节仪器之最佳工作状态，按顺序从 低到高测定标准系列溶液中（表２）各待测元素的光 谱强度，绘制谱线强度与元素质量浓度的标准曲线， 计算出线性相关系数ｒ（ｒ一０．９９９ ９５）。 表２绘制标准溶液质量浓度 ／￣ｇ／ｍＬ １．２仪器与主要工作参数 ６３００电感耦合等离子发射光谱仪，美国热电。 主要工作参数见表１。 表１仪器主要工作参数 ＲＦ功率／泵速／辅助气流量／观测高度／冲洗时间／测量时间／ Ｗ １ １５Ｏ ｒ・ｒａｉｎ ５０ Ｌ ｍｉｎ一 ０．５ ｍｍ １ ２ ｓ ３０ ｓ ４５ 收稿日期：２０１５—０６—１９ 作者简介：张高社，男，１９７１年出生，１９９５年毕业于西安地质学院，学 士学位，现主要从事检验工作。 ・ ５６ ・ 山 西化 工 ｓｘｈｘｇｙ＠１６３．ｃｏｍ 第３５卷 １．５样品溶液的测定 将仪器的电源、氩气、风机打开，先将仪器通氩 气预热４０ ｍｉｎ后，打开循环冷却水，检查无误后，点 燃等离子体，仪器再预热１５ ｍｉｎ。开始测定，将标 准溶液、样品溶液分别引入仪器，由计算机绘制标准 曲线，根据校准衄线法分别计算出样品中各种元素 的含量Ｌ２］。 ２结果与讨论 ２．１分析线的选择 分析线的选择是否恰当，直接关系到测定结果 的准确性，因此，待测元素波长的选择是分析中的重 要环节。选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度 及背景干扰等因素，从仪器分析数据库中选择几条 灵敏度较高的分析线，用混合标准溶液模拟测试液 进行扫描，以干扰少、监测线低、线性最好者作为方 法的分析线，各元素的分析波长及标准曲线相关系 数如表３所示。 表３元素分析波长及线性相关系数 ２．２酸度的选择 在一组１００ ｍＬ的容量瓶中各加入一定量的被 测元素标准溶液，再分别加入不同体积的硝酸，用蒸 馏水定容，混匀，按选定工作条件测定，结果如表４ 所示。实验证明，在硝酸（５％～１５ ）的介质中，结 果基本无影响。实验选择５ 硝酸介质。 表４硝酸介质对测定结果的影响 ２．３精密度和检出限实验 以硝酸（５ Ａｏ）溶液作空白，在上述选定的实验条 件下，重复测定试剂空白溶液１Ｏ次，用空白信号标 准偏差的３倍计算每种元素的检出限。精密度是样 品溶液进行７次平行测定所得到的相对标准偏差 （ＲＤＳ），结果如表５所示。 表５精密度与检出限结果 ２．４回收率实验 称取１组铜电解液试样０．２００ ０ ｇ（精确至 ０．０００ １ ｇ），溶解后移入１００ ｍＬ容量瓶中，分别加 入一定量的铅、锌、镍、铋、砷、锑标准溶液，加入 ５ ｍＬ硝酸，用蒸馏水定容，混匀，干过滤。按照同样 的方法进行测定，结果如表６所示。 表６各元素回收率实验结果 ２．５标准物质测定 按照实验方法对铜精样标准物质中各元素含量 进行测定，验证方法的准确性。实验结果表明，测定 值均符合标准值规定，表明这种方法准确可靠，结果 如表７所示。 表７标准物质测定结果 ３ 结论 实验采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品， ２０１５年第４期 张高社：ｌＯＰ—ＯＥＳ法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷 ・ ５７ ・ 铅锌、镍、砷、铋、锑６种元素，方法操作简单、流程 要曼曼 竺 参考文献： ……～ 。 、短、干扰少，具有较好的精密度和准确性，能满足铜 电解液中上述元素的测定要求。 ［１］唐华应，方艳．强碱分离一ＥＤＴＡ滴定法测定黄铜中锌 ＲＥＪ］・四川有色金属，２００６（３）：３９—４１・ ［２］金娅秋，朱利亚，安中庆，等．电位滴定法测定银、铜、 镍、锰合金中的锰［Ｊ］．贵金属，２００９（４）：３３—３６，４３． ＩＣＰ－ｏＥＳ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ，ｚｉｎｃ，ｎｉｃｋｅｌ，ｂｉｓｍｕｔｈ，ａｎｔｉｍｏｎｙ ａｎｄ ａｒｓｅｎｉｃ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ＺＨＡＮＧ Ｇａｏｓｈｅ （Ｚｈｏｎｇｔｉａｏ Ｍｏｕｎｔａｉｎｓ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｙｕａｎｑｕ Ｓｈａｎｘｉ ０４３７００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｄｉｓｃｕｓｓｅｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｂａｓｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｌｅａｄ，ｚｉｎｃ，ｎｉｃｋｅｌ，ｂｉｓｍｕｔｈ，ａｎｔｉｍｏｎｙ，ａｒｓｅｎｉｃ ｅｌｅｍｅｎｔ ｉｎ ｃｏｐ— ｐｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ｕｓｉｎｇ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＩＣＰ ｅｎｇａｇｅ），ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓ ｔｈｅ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｌｉｎｅ，ｃｏｎｄｕｃｔｓ ｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｅａｃｈ ｅｌｅｍｅｎｔ ａｒｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ５．５ ，ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９３．８ ～９９．８ ，ｗｈｉｅｈ ｉＳ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｌｅａｄ，ｚｉｎｃ，ｎｉｃｋｅｌ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｉｓｍｕｔｈ，ａｎｔｉｍｏｎｙ，ａｒｓｅｎｉｃ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ｌｅａｄ；ｚｉｎｃ；ｎｉｃｋｅｌ；ｂｉｓｍｕｔｈ；ａｎｔｉｍｏｎｙ；ａｒｓｅｎｉｃ；ｃｏｐｐｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏ— ｌｙｔｅ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ （上接第４４页） Ｔｈｅ ｏｖｅｒｖｉｅｗ ｏｆ ｃｏａｌ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 一一 一 一一 ＬＩＵ Ｑｉａｏｘｉａ ，ＺＨＡＮＧ Ｙｕｅｍｉｎｇ ，ＨＵＡＮＧ Ｙｏｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｒｕｃｈｅｎｇｚ，ＷＡＮＧ Ｗｕｓｈｅｎｇｚ，ＷＡＮＧ Ｌｉａｎｇｈｕａｉ （１．Ｓｈａａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｙａｎｃｈａｎｇ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ（Ｇｒｏｕｐ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｘｉ’ａｎ Ｓｈａａｎｘｉ ７１００７５，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ Ｈｉｇｈ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｓｈａａｎｘｉ Ｙａｎｃｈａｎｇ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ（Ｇｒｏｕｐ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｘｉ’ａｎ Ｓｈａａｎｘｉ ７１００７５，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃｏａｌ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｈａｓ ｓｔｒｏｎｇ ａｄａｐｔａｂｉｌｉｔｙ ｆｏｒ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｈａｓ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｌＯＷ ｒａｎｋ ｌｉｇｎｉｔｅ ｏｆ ｈｉｇｈ ｖｏｌａｔｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅ ｇａｓ，ｌｉｑｕｉｄ ａｎｄ ｓｏｌｉｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｆｒｏｍ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｐｒｏｃｅｅｄｓ ｃａｎ ｐｒｏｄｕｃｅ ｈｉｇｈ ｖａｌｕｅ－ａｄｄｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｆｔｅｒ ｆｕｒｔｈｅｒ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ．Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｅｘｐｌａｉｎｅｓ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｔ ｈｏｍｅ ａｎｄ ａｂｒｏａｄ，Ｉｔ ａｎａｌｙｓｅｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅ ａｎｄ ｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ．Ｔｈｅ ｕｂｉｑｕｉｔｏｕｓ ｐｒｏｂｌｅｍ ｏｆ ｐｉｐｅｌｉｎｅ ｃｏｋｉｎｇ ａｎｄ ｄｕｓｔ ｉｎ ｃｏａｌ ｔａｒ ａｒｅ ｆｕｒｔｈｅｒ ａｎａｌｙｚｅｄ，ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｉｄｅａｓ ａｎｄ ｓｕｇｇｅｓｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｇｉｖｅｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃｏａｌ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｃｏａｌ ｔａｒ；ｐｉｐｅｌｉｎｅ ｃｏｋｉｎｇ；ｄｕｓｔ 中国 聚氨酯工业协会弹性体专业委 员会 召开２０１ ５ 年年会暨聚氨酯及其弹性体技术研讨会 中国聚氨酯工业协会弹性体专业委员会２０１５年年会暨聚氨酯及其弹性体技术研讨会于２０１５年８月 １６日～１９日在山西省太原市晋祠宾馆召开。 会议由中国聚氨酯工业协会弹性体主任单位山西省化工研究所（有限公司）主办。参加这次会议的有国 内外公司、科研院所及高校的同仁１８０多人。 中国石油和化工联合会赵志平副秘书长为参会代表分析了我国石化行业的现状与趋势，中国聚氨酯工 业协会吕国会副秘书长就我国聚氨酯工业的现状及“十三五”行业规划进行了解读，专委会李汾和代表交流 了近两年来聚氨酯弹性体的新进展，中国化工信息中心全国化工节能减排中心张从新主任就能效对标及企 业节能减排方面的工作方法和思路为大家进行了分析讲解。大会就聚氨酯行业的原材料、设备、助剂及制品 进行了充分的研讨和交流，在当前化工行业经济效益明显下行的情况下，聚氨酯行业还保持了一定的增长速 度。大会取得圆满成功！ （李汾）